173004. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új tiazolo(3,4-b) izokinolinok előállítására
9 173004 10 háromszor mossuk, magnéziumszulfáton szárítjuk, szűréssel elválasztjuk, és a szüredéket 20 torr nyomáson bepároljuk. A kapott száraz maradékhoz hozzáadunk 250 ml, 4 :1 térfogatarányú víz-etanol-elegyet, s felforraljuk. 5°-on való hűtés hatására a kivált kristályokat szűrőn elválasztva és 50 ml etanollal mosva, fehér kristályok alakjában 11 g (S)-3-[(6-amino-2-piridil)-imino]-l,5,10,10a-tetrahidro-tiazolo[3,4-b]izokinolint kapunk. Olvadáspontja 128°. [a]£) = —270° ±3° (c = 1, kloroform). 5. példa 1,0g (S)-3-[(6-amino-2-piridil)-imino]-l,5,10,10a-tetrahidro-tiazolo[3,4-b]izokinolint 15 ml ecetsavanhidridben 30 percig visszafolyatás közben forralunk, majd a reakciókeveréket 25 torr nyomáson bepároljuk. Á száraz maradékot 20 ml metilénklorid és 15 ml víz keverékében oldjuk, a szerves fázist dekantáljuk, magnéziumszulfáton szárítjuk, szűréssel elválasztjuk, és a szüredéket bepároljuk. A kapott olajos maradékot 15 ml fonó etanolban oldjuk, és az oldatot hűtjük. A kivált kristályokat szűrőn elválasztva, 5 ml etanollal mosva és szárítva, fehér kristályok alakjában 0,8 g (S)-3-[(6-diacetilamino-2-piridil)-imino]-1,5,10,1 Oa-tetrahidro-tiazolo-[3,4-b]izokinolint kapunk. Olvadáspontja 167°. [a]í° = —188° ±2° (c = 1, kloroform). Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű l,5,10,10a-tetrahidro-tiazolo[3,4-b]izokinolin-származékok és (S)- 5 -alakjaik előállítására - ebben a képletben Y hidrogénatomot vagy 1-4 szénatomos allai-, diacetilamino- vagy aminocsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy 10 a) olyan I általános képletű vegyületek előállítására, amelyek képletében Y hidrogénatomot vagy 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent, egy II általános képletű 1,2,3,4-tetrahidro-izokinolint 15 - ebben a képletben Y a fenti jelentésű — savas közegben ciklizálunk, vagy b) olyan I általános képletű vegyületek előállítására, amelyek képletében Y hidrogénatomot, 1—4 szénatomos áltól- vagy aminocsopor-20 tot jelent, egy VII általános képletű 2-amino-piridint - ebben a képletben Y a fent megadott - egy Vin általános képletű sóval reagáltatunk — ebben a képletben Rí klóratomot, 1-4 szénatomos alkiltio- vagy benziltio-csoportot és A® 25 egy aniont jelent - vagy c) olyan I általános képletű vegyületek előállítására, amelyek képletében Y diacetilamino-csoportot jelent, egy olyan I általános képletű vegyületet amelynek képletében Y aminocsoportot jelent, előnyösen 30 ecetsavanhidriddel acetilezünk. 2 lap képletekkel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794139 - Zrínyi Nyomda 5
