172998. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-hidroximetil-3-hidroxi-6-(1'-hidroxi-2'-,terc-butil amino-etil)-piridin-dihidroklorid előállítására

5

172998

6

3. példa

2-Hidroximetil-3-hidroxi-6-(l ’-hidroxi-2’-terc-butil-amino-etil)-piridin-dihidroklorid 5

(Az acetál-amin maleinsavas sójából)

1880 g (4,24 mól) 2-fenil-6-(l’-hidroxi-2’-terc-butil-amino-etil)-4H-pirido[3,2-d]- 1,3-dioxán-maleát

11,3 liter metanollal készült oldatába kevertetés 10 közben, 20 C°-on, 5 perc alatt bevezetünk 620 g (17 mól) sósavgázt. 2 órán át kevertetjük az így nyert oldatot, 20—25 C°-on, majd csökkentett nyomáson 3 liter térfogatra betöményítjük. A sűrítményhez hozzáadunk 16 liter acetont, és 15 25 C°-on félórán át granuláljuk a nyert csapadékot. Kiszűrjük a fehér színű, szilárd halmazállapotú anyagot, és 4 liter acetonnal kimossuk. A termelés kvantitatív, op.: 183-187 C° (bomlik).

4. példa

2-Hidroximetil-3-hidroxi-6-(r-hidroxi-2’-terc-butil-amino-etil)-piridin- 25-dihidroklorid

(Az acetál-amin közvetlen átalakításával)

25 C°-on három órán át kevertetjük 112,3 g 2-fenfl-6-(r-hidroxi-2’-terc-butü- amino-etil)-4H- 30-pirido[3,2-d]-l,3-dioxin metanolos sósavval (27,4g sósavgáz 400 ml metanolban) készült oldatát. Ezután 15 perc alatt hozzáadunk az elegyhez 2,4 liter acetont. Ekkor sötét színű olajos termék keletkezik. Csökkentett nyomáson betöményítjük az elegyet, amikor sűrű szuszpenziót nyerünk. Hozzáadunk 1,5 liter acetont, és félórán át szobahőmérsékleten granuláljuk a kivált anyagot. Kiszűrjük, majd megszárítjuk a sárgásbarna színű, szilárd halmazállapotú anyagot, valamint a vele együtt kivált sötétebb barna rögöket. Ily módon 72,8 g anyagot nyerünk. 300 ml metanolban feloldjuk a nyersterméket, aktívszénnel derítjük az oldatot, majd kiszűrjük a szenet, és 50 ml acetonnal kimossuk. 1,5 liter acetonnal hígítjuk az egyesített szűrletet, és mosófolyadékot. Egy órán át kevertetjük az ily módon nyert zavaros oldatot, majd kiszűrjük a kivált piszkosfehér színű csapadékot, acetonnal kimossuk és megszárítjuk. Termelés: 59 g, 55,1%, op.: 176-182 C° (bomlik).

Szabadalmi igénypont:

Eljárás a 2-hidroximetil-3-hidroxi-6-(r-hidroxi-2’-terc-butil-amino-etil)-piridin dihidrokloridjának előállítására, azzal jellemezve, hogy a 2-fenil-6-(l’-hidroxi-2’-terc-butil- amino-etil)-4H-pirido[3,2-d]-1,3-dioxin maleátját sósav feleslegével, előnyösen metanolos oldatban kezeljük.

1 ábra

A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója

794138 - Zrínyi Nyomda