172992. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(2''-,furil)-benzimidazol előállítására
5 172992 6 pendálunk, s hozzáadunk 91 g (0,38 mól) kristályos nátriumszulfidot. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 2 órán át keverjük, az oldhatatlan mellékterméket szűrjük, kevés alkohollal átmossuk, majd az alkoholos oldathoz vizet adva a hatóanyagot kicsapjuk, szűrjük, vízzel mossuk és 100—120C°-on szárítjuk. Keletkezik 124,3 g, a hozam 90%, a tisztaság ultraibolya spektrofotometriás módszerrel elemezve 96%. 2. példa Az 1. példában leírtak szerinti műveleteket végezzük el, azzal az eltéréssel, hogy az adagolt szulfidion mennyisége — az oxidációnál képződött - 1 mól rézkomplexre számolva - legfeljebb — 1,6 mól. A találmány szerinti eljárás fő előnyei abban foglalhatók össze, hogy míg az ismert eljárásoknál 1 mól Furidazol előállításához 2 mól réz(II)-acetát és 1 mól kénhidrogén volt szükséges, addig a találmány szerinti eljárással csupán 1,33 mól rézszulfát és 0,445 mól szulüd. Az előző eljárással elérhető 65% hozammal szemben a találmány szerinti eljárás összhozama 74-77%. 5 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a U. képletű 2-(2’-furil)benzimidazol javított hatásfokú előállítására orto-feniléndiamin, furfurol és réz-ll-só felhasználásával, a vegyületből 10 képződött réz kiválasztásával, azzal jellemezve, hogy orto-feniléndiamin etanolos oldatához réz-Il-szulfát vizes oldatát és furfurolt adunk oly képpen, hogy az orto-feniléndiamin és a réz-II-szulfát mólaránya 3 :4, az elegyet refluxáljuk, a 15 kivált csapadékot szűrés, mosás és szárítás után etanolban szuszpendáljuk és a szuszpenzióhoz szulfid-iont szolgáltató anyagot — előnyösen nátriumszulfidot — adunk, majd a reakcióelegyből célszerűen két órás keverés után a rézszulfidot kiszűrjük, 20 a szüredékhez vizet adunk és az ekkor kivált terméket leszűrjük, mossuk s megszárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy az adagolt szulfid aránya - az oxidációnál képződött — 1 mól réz-25 komplexre számítva legfeljebb 1,6. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794138 - Zrínyi Nyomda 3
