172948. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázikus-trifenil-alkén-származékok előállítására
7 172948 8 dino-etoxi)-fenil]-l-butén-hidrokloridot hig sósavból átkristályosítjuk, majd a bázist felszabadítva kapjuk a (Z)-l,2-difenil-l-[p-(2-pirrolidino-etoxi)-fenil]-1-butént: 4,73 g (39,6%), op.: 88-90 C°. 9. példa 15,60 g (0,12 mól) N-(2-hidroxi-etil)-piperazinban 1,38 g (0,06 mól) nátriumot oldunk 160—190 C°-on, majd a reakcióelegyet lehűtve 9,06 g (0,03 mól) izomer keverék 1,2-difenil-1 -(p-fluor-fenil)-l-buténnel egyesítjük és 2,5 órán át 170C°-on kevertetjük. A 3. példa szerint eljárva, a kapott l,2-difenil-l-[p-(2-piperazino-etoxi)-fenil]-1-butén-hidrokloridból a bázist felszabadítva kapjuk az l,2-difenil-l-[p-(2-piperazino-etoxi)-fenil]-l-butént: 3,48 g (23,2%), op.: 120-123 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű trifenil-alkén-származékok és sóik, valamint ezek (Z)- és (E)-izomerjeinek előállítására — ahol Rí és R2 azonosak vagy eltérőek lehetnek és 1—4 szénatomszámú alkilcsoportot vagy a szomszédos N-atommal együtt 5 és 6 tagú, telített, adott esetben további N-, O- és S-atomot is tartalmazó, heterociklusos csoportot jelentenek, míg R3 1—4 szénatomszámú alkilcsoportot jelent - azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletű aril-halogenid (Z)- vagy (E)-izomeijét, illetve ezek keverékét - ahol R3 jelentése a fenti és X 5 halogénatomot jelent — valamely III általános képletű - ahol Rj és R2 jelentése a fenti - a m i no-et anol-származék alkálifém-alkoholátj ával, előnyösen nátrium- vagy kálium-alkoholátjával reagáltatjuk, és adott esetben az így kapott I 10 általános képletű vegyületek (Z)- és (E)-izomeijeit a sóik vizes savból történő frakcionált kristályosításával különítjük el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 15 dipoláris aprotikus oldószerben, előnyösen dimetil-szulfoxidban, N,N-dimetil-acetamidban, foszforil-trisz(dimetil-amid)-ban, vagy a III általános képletű - ahol Rí és R2 jelentése az 1. igénypont szerinti - amino-alkohol-származék feleslegében 20 folytatjuk le. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az I általános képletű vegyületek (Z)- és (E)-izomeijeit haloidsavas sóiknak, előnyösen sósavas vagy bróm-25 hidrogénes sóiknak a sóképző sav vizes oldatából történő frakcionált kristályosításával választjuk el. 4. Az 1. vagy 2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 100—200C°-on hajtjuk 30 végre. 1 ábraoldal A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794133 - Zrínyi Nyomda 4
