172889. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid tömbpolimerizációjára
13 172889 14 4. példa Az 1. példában ismertetett két autoklávban polimerizációs kísérleteket végzünk. Az 1. példában közöltektől csak annyiban térünk el, hogy bevonószerként fitinsav/nátriumborát keverék 3 :1 térfogatarányú víz/etanol eleggyel készített, 10%-os oldatát használjuk fel. A fitinsav/nátriumborát keverési arányt a 4. táblázatban közöljük. 1 m2 bevonandó felületre 3 g bevonószert viszünk fel, és 5 a bevont felületeket 1 órán át 70C°-on szántjuk. Az eredményeket a 4. táblázatban közöljük. 4. táblázat Kísérlet száma 30 31 32 Fitinsav/nátriumboiai súlyarány 1 :5 1 :1 5:1 Lerakódás súlya, g első autokláv 3,0 2,2 2,7 második autokláv 80 64 69 Vizes mosás hatása 2kg/cm2 nyomású 1 kg/cm2 nyomású 2 kg/cm2 nyomású vízsugárral vízsugárral vízsugárral az összes az összes az összes lerakódás lerakódás lerakódás eltávolítható eltávolítható (a keverőkön levő kivételével) eltávolítható S. példa Az 1. példában ismertetett két autoklávban 30 polimerizációs kísérleteket végzünk. Az autoklávok belső falait, továbbá a monomerrel érintkezésbe kerülő egyéb berendezésrészeket fítinsav és valamely, az 5. táblázatban felsorolt polimerizációs inhibitor 2:3 súlyarányú keveré- 35 kével vonjuk be. A keveréket 5%-os oldat formájában visszük fel, oldószerként 3 :1 térfogatarányú víz/etanol elegyet használunk fel. 1 m2 bevonandó felületre 3 g bevonószert viszünk fel. A bevont felületeket 1 órán át 70C°-on szárítjuk. 40 Az első autoklávba 1400 g vinilkloridot és 0,21 g acetil-ciklohexil-szulfonilperoxidot mérünk be, és a rendszert 1 órán át 62C°-on, 1000 fordulat/perc sebességű keverés közben polimerizáljuk. A kapott, részlegesen polimerizált rendszert a második reaktorba vezetjük át, a második reaktorba előzetesen 0,45 g di-izopropil-peroxidikarbonátot töltöttünk. Az elegyet 6-7 órán át 57 C°-on, 100 fordulat/perc sebességű keverés közben polimerizáljuk. A kísérletek eredményeit az 5. táblázatban ismertetjük. 5. táblázat Kísérlet száma 33 34 35 36 37 Polimerizációs inhibitor difenilamin hidrokinon naftokinon a-metil-sztirol 2-vinil-piridin Lerakódás súlya, g első autokláv második autokláv 1,7 46 1,3 1>5 43 43 1,2 40 1,6 49 Vizes mosás hatása 2 kg/cm2 nyomású vízsugárral mosva a Belső falfelületek « VÍVÁS teljes mértékben eltávolíthatók fémesen mosás után csillog 7
