172813. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogént, foszfort és adott esetben káliumot is tartalmazó kevert műtrágya gyártására alkalmas szuszpenzió előállítására
5 172813 6 oldóreaktorból a savas szuszpenziót a 9 csővezetéken a B első semlegesítő reaktorba vezetjük, amelybe ezzel egyidejűleg a 3 csővezetéken keresztül a foszforsav egy részét, valamint a 12 csővezetéken keresztül a teljes kénsavmennyiséget vagy annak egy részét adagoljuk. A savas szuszpenziót és a hozzáadott savakat a B reaktorba több 4 fúvókán beporlasztott ammónia segítségével 2,5-4,5 pH-értékig semlegesítjük. A B reaktort hűtéssel 110-1300° közötti hőmérsékleten tartjuk. A B reaktorból a szuszpenziót a 10 csővezetéken keresztül a C második semlegesítő reaktorba vezetjük, amelybe a 3 és 12 csővezetéken a maradék foszforsavat és kénsavat adagoljuk, majd a C reaktorba a szuszpenziót és a hozzáadagolt savakat egy vagy több fúvókán beporlasztott ammónia segítségével 5,0-6,0 pH-értékig semlegesítjük. A hőmérsékletet a C második semlegesítő reaktorba azonos értéktartományban tartjuk, mint a B első semlegesítő reaktorban. A szuszpenziót végül a 11 túlfolyón a C reaktorból elvezetjük. A szuszpenzió víztartalma 16—26%, rendszerint 18%, ezt további feldolgozás, például granulálás vagy szárítás céljából elvezetjük. A káliumsók és a nyomelemek adagolása a C semlegesítési lépésben a 14 csővezetéken keresztül történik. Az A oldó-reaktorban képződő gázokat a 6 csővezetéken a D mosóberendezésbe vezetjük, majd az onnan elfolyó mosóvizet a 6’ csővezetéken a B első semlegesítési lépésbe vezetjük be. A B semlegesítő reaktorból távozó gázokat a 13 csővezetéken keresztül az azonos körfolyamatba adagoljuk be. A C semlegesítő reaktorban képződő gázokat az 5 csővezetéken keresztül az E mosóba vezetjük, a mosóból elfolyó mosóvizet az 5’ csővezetéken a B reaktorba visszavezetjük. A B első semlegesítő reaktorba az oldó-reaktor túlfolyójából érkező legfeljebb 40%, általában körülbelül 10% összfoszforsav-mennyiséget tartalmazó szuszpenziót,, valamint a kénsavat beadagoljuk. Az így kapott keveréket ammónia hozzáadásával 3,3-3,8, előnyösen 3,5 pH-értékig semlegesítjük. A reaktorba az ammóniát több csővezetéken vezetjük be. Az ammóniás semlegesítő lépések viszonylag exoterm jellegűek, így a reakció hőmérséklete jelentős mértékben emelkedik. A hőmérséklet szabályozása hűtővízzel történik. A hűtővizet köpenyszerűen elrendezett hűtőkígyóban áramoltatjuk, valamint a reakció hőmérsékletét megfelelő mennyiségű gázmosóvíz beadagolásával szabályozzuk. A reakció hőmérsékletét körülbelül HOC -on tartjuk. Ha a hőmérséklet 110C° fölé emelkedik, akkor ammónia és fluorveszteség lép fel, amely az oldható foszforra vezethető vissza. Ezenkívül a veszteség a reaktor korrózióállósága szempontjából is jelentős. A reaktort erős keverőberendezéssel látjuk el, amely a szuszpenziót élénk keverésben tartja. A szuszpenzió általában azonban nem az első, hanem a következő reaktorokban válik besűrűsödésre hajlamossá. Megállapításaink szerint az üzemi feltételek, vagyis az első semlegesítési reaktorban alkalmazott pH-érték és a foszforsav-adagolás befolyást gyakorol a második semlegesítő reaktorban kialakuló körülményekre. Különösen fontos a pH-tartomány betartása, a 3,3-3,8 közötti pH-értéktől nem szabad eltérni. A reaktorba szükséges esetben a káliumot és a nyomelemeket beadagolhatjuk, amennyiben mindezeket nem a második reaktorba kívánjuk vezetni. A C második semlegesítő reaktorban a még hiányzó nyersanyagokat, így a maradék foszforsavat (60-95%), adott esetben a kénsav egy részét és a receptúrától függően a káliumot, nyomelemeket és a gázmosóvizet adagoljuk, majd a keveréket ammóniával semlegesítjük. A reakció erősen exoterm és a hőmérséklet szabályozása az első semlegesítő reaktorhoz hasonlóan a hűtővíz és a gázmosóvíz adagolásával történik. A reaktor hőmérsékletét körülbelül 110C°-ra, a pH-értéket 5,5-5,8-ra, a víztartalmat 16-26%-ra állítjuk be. A második reaktort ugyanolyan erős keverőberendezéssel szereljük fel, mint az első semlegesítő reaktort. A reaktor 25 m3-es, a tartózkodási idő körülbelül 1 óra. A következő példákban a találmány szerinti eljárást részletesen ismertetjük: 1. példa Nyersanyagok: Apátit: 39% P205 Salétromsav: 60-65% HN03 Foszforsav: 40-50% P205 Kénsav: 93% H2S04 Ammónia: gáz Káliumsó: 60% K20 Nyomelem: műtrágya-borát Az előállításnál óránként 42 tonna 15-20-15 = N : P2Os : K20:-műtrágya előállításához az 1 csővezetéken keresztül az A oldóreaktorba 1 to előállítandó késztermékre számítva 118 kg apatitot vezetünk be. Ugyanebbe a reaktorba a 2 csővezetéken 253 kg salétromsavat adagolunk be. Az oldóreaktorban 50 C° hőmérsékletet állítunk be. A savas szuszpenziót ezután a B első ammőniasemlegesítő reaktorba vezetjük, ahova a 3 csővezetéken keresztül 10% foszforsavat, a 4 csővezetéken és több fúvókán keresztül a reaktor fenekén gáz alakú ammóniát adagolunk oly módon, hogy a szuszpenzió pH-értéke 3,5-re emelkedik. Külső hűtés és víz elpárologtatása segítségével a B reaktorban 125 C° hőmérsékletet tartunk. Ebbe a reaktorba vezetjük be a D mosóból a gázmosóvizet. A B reaktorból a szuszpenziót a C második ammőniasemlegesítő reaktorba vezetjük be, ahova a 3 csővezetéken keresztül a maradék foszforsavat is 5 10 15 20 25 50 35 40 45 50 55 60 65 3
