172801. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus észterolajok előállítására

7 172801 8 8. példa Ciklohexánt oxidálunk az 1. példa szerinti módon. A reakciótermék átalakulatlan ciklohexán mellett főleg ciklohexanolt és dklohexanont tartal­maz. A termék-keverékben melléktermékként savak vannak jelen, melyeket vizes nátronlúggal kimo­sunk. A lúgos mosófolyadékot kénsavval megsava­nyítjuk és metiletilketonnal extraháljuk. Az oldó­szert lepároljuk az extraktumból, és a maradékot 90 C° párahőmérséklet eléréséig desztilláljuk 3 Hgmm nyomáson. Desztillátumként D savkeveré­ket kapunk. Ez normál karbonsavakon kívül oxi­­karbonsavakat, laktonokat és vizet tartalmaz. Sav­száma 410, a vegyületek átlagos szénatom­száma 5,3. Az 1. példa szerinti módon 136 g pentaeritritet 682 g D savkeverékkel észterezünk 300 ml toluol­­ban, 3,4 g p-toluolszulfonsav katalizátor jelenlété­ben. Az alábbi tulajdonságokkal rendelkező olajat kapjuk: kinematikus 99 C°-on 4,37 cSt viszkozitás 38 C°-on 22,18 cSt viszkozitási index 116 dermedéspont- 61 C° lobbanáspont 236 C° Az előbbi reakciót megismételjük ugyanolyan átlagos szénatomszámú, 4—6 szénatomos tiszta kar­bonsavakból álló keverékkel. Az alábbi tulajdon­ságú észtert kapjuk: kinematikus viszkozitás 99 C°-on 3,79 cSt 38 C°-on 17,82 cSt viszkozitási index 113 dermedéspont-61 C° lobbanáspont 221 C° E példából látható, hogy a találmány szerinti eljárással előállított észterolaj lényegében azonos viszkozitású index mellett jóval nagyobb, a felhasz­nálás szempontjából kedvezőbb viszkozitással ren­delkezik, mint a tiszta karbonsavkeverék észtere­­zése útján előállított észterolaj. 9. példa 111,5 g (3,28 mólekvivalens) pentaeritrit és 45,7 g (1,08 mólekvivalens) dipentaeritrit keverékét 400 ml toluolban, 3 g p-toluolszulfonsav katalizátor jelenlétében 550 g (4,36 mólekvivalens + 10% fölös­leg) A savkeverékkel észterezünk. A kapott termé­ket 10%-os vizes nátriumkarbonát-oldattal, majd vízzel mossuk, végül az oldószert és az illékony komponenseket 200 C°-on, 3 Hgmm nyomáson lepároljuk. Olajszerű terméket kamunk, amelynek kinematikus viszkozitása 38 C-on 29,1 cSt, 99 C°-on 5,7 cSt, viszkozitási indexe 153, dermedés­pontja (DIN 51 583) -59 C°, lobbanáspontja (DIN 51 584) pedig 243 C°. 10. példa 599 g (2 mólekvivalens) C savkeveréket 400 ml toluolban, 3 g p-toluolszulfonsav katalizátor jelen­létében 185 g (2 mólekvivalens + 5% fölösleg) izo­­pentanollal észterezünk. A kapott terméket 10%-os vizes nátriumkarbonát-oldattal, majd vízzel mossuk, végül az oldószert és az illékony komponenseket 200 C°-on, 3 Hgmm nyomáson lepároljuk. Olajos maradékot kapunk, amelynek kinematikus viszkozi­tása 38 C°-on 43 cSt, 99 C°-on 6,7 cSt, viszkozitási indexe 120, dermedéspontja (DIN 51 583) —48 C°, lobbanáspontja (DIN 51 584) pedig 208 C°. Ha a fenti eljárásban izopentanol helyett ekviva­lens mennyiségű trimetilhexanolt használunk fel, a következő tulajdonságokkal rendelkező terméket kapjuk: kinematikus viszkozitás 38 C°-on: 80,9 cSt, 99 C°-on: 11,3 cSt, viszkozitási index: 139, derme­déspont (DIN 51 583): -41 C°, lobbanáspont (DIN 51 584): 238 C°. Ha a fenti eljárásban izopentanol helyett ekviva­lens mennyiségű izodecilalkoholt használunk fel, a következő tulajdonságokkal rendelkező terméket kapjuk: kinematikus viszkozitás 38 C°-on: 98,5 cSt, 99C°-on: 13,5 cSt, viszkozitási index: 147, derme­déspont (DIN 51 583): -43 C°, lobbanáspont (DIN 51 584): 254 C° Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kenőolajként használható szintetikus észterolajok előállítására, azzal jellemezve, hogy cikloalkanol-cikloalkanon keverékeknek egy 6—12 szénatomszámú cikloalkán emelt hőmérsékleten, kobalt- vagy bórvegyület jelenlétében, oxigént tar­talmazó gázzal való oxidációja útján történő előállí­tása során melléktermékként keletkező savkeveré­ket, amely a) 40-60 súly% vagy 100súly% monokarbonsav­­-keverékből, amely 5—45 súly% vajsavat, 40-80 súly% valeriánsavat és 15—55 súly% kapron­­savat tartalmaz, b) 20—40 súly% vagy 0 súly% hidroxikapronsav­­ból, és c) 20-40 súly% vagy 0 súly% dikarbonsav-keve­­rékből, amely 65—85 súly% adipinsavat és együtt­véve 15-35 súly% borostyánkősavat és glutársavat tartalmaz, mimellett ha az a) komponens mennyisége 100súly%, a b) és a c) komponens mennyisége egyaránt 0súly%, 2—20 szénatomos többértékű primer alkoholokkal és 3-18 szénatomos elágazó láncú monoalkoholok­kal észterezünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ciklohexán oxidá­ciója során melléktermékként keletkező és 5—45 súly% vaj savat, 40—80 súly% valeriánsavat és 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4

Next

/
Thumbnails
Contents