172788. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid biuret-tartalmának csökkentésére
3 172788 4 bamátot alkot, amely az adott reakciókörülmények között részlegesen átalakul karbamiddá és vízzé. Ezt követően a kapott karbamidot, ammóniumkarbamátot, ammóniát és vizet különböző módon kezelik annak érdekében, hogy az ammóniát és a széndioxidot visszanyerjék. Végül a vizet lepárolják, így viszonylag tiszta és tömény kaibamid-oldatot kapnak, amelyet megfelelő módon kezelnek azért, hogy a kívánt alakú karbamidot, például szemcsés karbamidot kapják. Ennél az utolsó lépésnél, és a melegítéssel kapcsolatban tett utalások értelmében előzőleg is, biuret képződik. így nem kerülhető el, hogy nem kívánatos mértékűre növekedjék a százalékos biuret-tartalom a végtermékben. Annak érdekében, hogy a biuretképződést kiküszöböljék, különféle megoldásokat javasoltak már eddig. Egyik ilyen megoldás szerint egy elpárologtató egység beépítését javasolják, amelyet általában a szemeséző torony tetején helyeznek el, így ez a karbamidolvadékot közvetlenül a szemcsézési művelethez továbbítja. Ez az eljárás előnytelen, mivel különleges tartónak a lepárlóra való ráépítését teszi szükségessé, ezenkívül külön vezetékeket kell építeni a gőz és a kondenzvíz részére. Egy más eljárás a biuretképződés kérdésének a megoldására abban áll, hogy a biuret-tartalmú oldatokat ammóniával kezelik, ily módon a biuretmolekulát felhasítják és így abból ismét karbamid keletkezik. Ez a megoldás nem megfelelő, mivel nagyon költséges eljárást foglal magában, ugyanis hosszabb ideig nagy nyomás alkalmazására van szükség és megfelelő készülék beállítása nem gazdaságos. Egy másik megoldás karbamid előállításánál képződő biuret karbamidba jutásának megakadályozására az, hogy telített karbamid-oldatokat parciálisán kristályosítanak annak érdekében, hogy viszonylag tiszta kristályos karbamidot kapjanak. Ennél az eljárásnál a biuret legnagyobb része az anyalúgban marad és egy további folyamatban az anyalúgot átvezetik a reaktoron. Ez az eljárás nem biztosít kielégítő megoldást, mivel az anyalúgnak a reaktorba való visszakeringtetése csökkenti a karbamidüzem teljesítményét és ezenkívül nem akadályozható meg az, hogy biuret záródjon be a végső karbamidkristályokba. Egy másik eljárás kis biuret-tartalmú karbamid előállítására abban áll, hogy ammóniát, széndioxidot és bizonyos mennyiségű vizet párologtatnak el és ezeket a gőzöket gyorsan átvezetik egy kívülről fűtött csövön. Ezután a csőből távozó folyadék-gáz-keveréket kezelik és a gázt elválasztják a folyadéktól, ezt követően a folyadékot töltött tornyon keresztül ellenáramban fonó levegőáramhoz vezetik, eközben megtörténik a kaibamid végső szárítása. Ez a végső szárítás kristályosítással és a kristályok centrifugálás útján történő elválasztásával cserélhető fel. Ez az eljárás nem szolgáltat elfogadható eredményeket, mivel különböző hátrányokat foglal magában. Egyik ilyen hátrány az, hogy előkristályosodás lép fel és a képződött kristályok a készülék eldugulását okozzák, további hátrány az, hogy a biuret-tartalmú bomlástermékek lényegesen megnövekszenek a karbamidban a hosszú ideig tartó magas párologtatási hőmérsékleten. A hátrányok közé sorolható az is, hogy a keletkező terméknek nagy a víztartalma, ezért egy szárítási lépést kell beiktatni, amelynek következménye újabb bomlás lesz. A kapott termékben veszteségek jelentkeznek a bomlás következtében és a keletkező végtermék szemcsemérete a kívánt méreteknél nagyobb vagy kisebb lesz. Végül még számos módszert javasoltak a biuret-tartalom problémájának a megoldására. Ezek egyike abban áll, hogy szilárd karbamidot kezelnek acetont tartalmazó folyékony oldószerrel azért, hogy a biuretet kivonják a szilárd karbamidból. A javasolt megoldások abban térnek el egymástól, hogy különböző nyomáson és hőmérsékleten dolgoznak vagy a kristályosítás körülményeit változtatják. Mindezek a javasolt módszerek nem szolgáltatnak megfelelő és hatásos eljárást a karbamid biuret-tartalmának a csökkentésére. A találmány a karbamid-biuret-tartalmának hatásos csökkentésére alkalmas eljárásra vonatkozik. A találmány tehát eljárás a nem kívánt biuret-tartalom csökkentésére kis mennyiségű, 2,92% vagy kevesebb biuretet — a %-os érték a száraz karbamid súlyára van vonatkoztatva — tartalmazó karbamid-olvadékokban vagy karbamid vizes oldatában. A karbanűd-olvadék illetve a karbamid vizes oldata 1—99,9% karbamidot tartalmaz. Az eljárásra az jellemző, hogy a karbamíd-olvadékot vagy a karbamid-oldatot savas vagy bázikus ioncserélő gyantával hozzuk érintkezésbe. Az eljárást 0C° és 200 C° közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. A csatolt rajzok közül az 1. ábra a találmány szerinti eljárás során alkalmazásra kerülő ioncserélő rendszer vázlatos metszetrajzát szemlélteti, míg a 2. ábra a találmány szerinti eljárás kivitelezésére alkalmas ioncserélő rendszer egy másik megoldását mutatja be. Az ioncserélő típusa nem döntő tényező, mivel bármilyen típusú ioncserélő alkalmas az eljárás kivitelezésére. Mindenekelőtt azonban regenerálható és magas hőmérsékleten (200 C°) működő ioncserélők részesülnek előnyben, ugyancsak előnyben részesülnek az anionos típusú erős, bázisos ioncserélők. Mihelyt az ioncserélő műveletet végrehajtottuk és a biuretet eltávolítottuk a karbamidból, a biuretet bármely erős anionnal, például hidrogénkarbonáttal, karbonáttal, kloriddal, nitráttal, szulfáttal és hidroxiddal, kiszoríthatjuk a gyantából. A legelőnyösebb ezek közül azonban a hidroxid, mivel ez az egyetlen olyan anion, amely teljesen kiszorítja a biuretet, és így a gyanta mindjárt olyan állapotba kerül, hogy újból alkalmazható a biuret megkötésére. Az említett ioncserélő folyamatot bármilyen alkalmas hordozóra felvitt ioncserélő gyantát tartalmazó oszlopon végrehajthatjuk. A találmány szerinti eljárás kivitelezésére alkalmas berendezések egyikében (a csatolt rajzok közül az 1. ábra) egy oszlop 12 jelű erős bázisos gyantát, például sztirol típusú gyantát, tartalmaz. A 12 gyanta lefelé fokozatosan növekvő szemcséjű 13 homok-hordozón helyezkedik el, amely egy megfelelő hordozófajta és amelynek a segítségével megakadályozhatjuk azt, hogy az ioncserélő 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
