172714. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nem gélesedő N,N-diallil-diklór-acetamid előállítására
9 172714 10 oxid-oldatot, 542,2 g diallil-amint és 785,0 g diklór-acetil-kloridot mérünk be. A diklór-acetil-klorid : diallil-amin : nátriumhidroxid mólaránya 0,95:1,0:1,10. A reakcióelegy hőmérsékletét 0C°-on tartjuk és a végső pH érték 11—11,5. A nitrogéngáz segítségével végzett 1 órás lepárlás hőmérséklete 67 C° Kitermelés diklór-acetil-kloridra számítva: 74,7%, diallil-aminra számítva: 92,5%. Analízisadatok szerint a termék 98% N,N-diallil-diklór-acetamidot, 0,01% vizet, 0,2% diallil-amint és 1,79% tovább már nem analizálható N,N-diallil-diklóracetamid-polimert tartalmaz. A termék gél-képződés nélkül alakítható át készítménnyé. 8. példa A 2. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a diallil-aminhoz a nátriumhidroxid-oldatnak csak felét, majd a diklór-acetil-kloridnak is a felét adjuk, és utána adagoljuk a nátriumhidroxid-oldat és a diklór-acetil-klorid másik felét. A reakcióedénybe összesen 511 g 48,5%-os nátriumhidroxid-oldatot, 544,4 g diallil-amint és 786,98 g diklór-acetil-kloridot mérünk be. A diklór-acetil-klorid : diallil-amin : nátriumhidroxid mólaránya 0,95:1,0:1,11. A reakcióelegy hőmérsékletét 30C°-on tartjuk és a végső pH érték 13-13,5. A kicsapódott só feloldására 949,9 g vizet mérünk be, melynek hatására kétfázisú rendszert kapunk. A nitrogéngáz segítségével végzett 1 órás lepárlás hőmérséklete 70 C° Kitermelés diklór-acetil-kloridra számítva: 88,2%, diallil-aminra számítva: 84%. Analízisadatok szerint a termék 97% N,N-diallil-diklór-acetamidot, 0,04% vizet, 0,6% diallil-amint és 2,36% tovább már nem analizálható N,N-diallü-diklór-acetamid-polimert tartalmaz. A termék gél-képződés nélkül alakítható át készítménnyé. 9. példa A 8. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakcióhoz 508,9 g 48,5%-os nátriumhidroxid-oldatot, 544,5 g diaM-amint és 784,5 g diklór-acetil-kloridot mérünk be. A diklór-acetil-klorid : diallil-amin : nátriumhidroxid mólaránya 0,95:1,0:1,10. A reakcióelegyet 50 C° hőmérsékleten tartjuk és a végső pH érték 13-13,5. Az elegyhez 941,2 g vizet adunk. Nitrogéngáz segítségével a lepárlást a 8. példa szerint végezzük. Kitermelés diklór-acetil-kloridra számítva: 87,2%, diallil-aminra számítva: 83%. Analízisadatok szerint a termék 96% N,N-diallil-diklór-acetamidot, 0,01% vizet és 5,99% tovább már nem analizálható N,N-diallil-diklór-acetamid-polimert tartalmaz. A termék gél-képződés nélkül alakítható át készítménnyé. 10. példa Ez a példa a különböző pH értékeken előállított termékek gél-képződését szemlélteti. A 2. példa szerinti készülékbe bemérünk 595 g diallil-amint és 596 g 50%-os nátriumhidroxid-oldatot, melyet a desztillált vízzel 1420g-ra hígítunk, és így 21%-os nátriumhidroxid-oldatot kapunk. A diklór-acetil-klorid adagolását keverés közben szakaszosan végezzük. A diklór-acetil-klorid adagolását különböző, a reakció közben csökkenő pH értékeknél leállítjuk, és mindegyik pH értéknél mintát veszünk. Mindegyik mintát magnéziumszulfáttal szántjuk és szűrjük. Mindegyik pH értéken vett termékmintából teszt-készítményt készítünk, a gél•képződés megfigyelésére. Az eredményeket az I. táblázatban mutatjuk be. I. táblázat Mintaszám pH érték Gél-képződés 1 12 nincs 2 11 nincs 3 10 nincs 4 9 gyenge 5 8 gyenge 6 7 erős 7 6 erős 8 5 erős 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
