172699. lajstromszámú szabadalom • Eljárás furán-származékok előállítására
9 172699 10 6. példa (ellenpélda) A 3. példában leírt módon előállított, ródiummal és ruténiummal promotált katalizátort elhe- 5 lyezzük a reaktorba, ahol 5 at nyomáson 300 C°-ra mélyítjük fel, és ezen a hőmérsékleten 6 órán át tartjuk. A 3. példában leírt technológiai paraméterek szerint eljárva a furfurol konverziója nem éri el a 80%-ot, a tetrahidrofurán képződése az ^ üzemelés első óráiban is csak 5—10% volt, míg a furán mennyisége 40%-át és a metil-furán mennyisége 15%-ot ér el. 7. példa (ellenpélda) Az 1. példában leírt módon előállított, y-alumínium-oxid hordozóra felvitt fémpalládium kata- 20 lizátort a 2. vagy 3. példában leírt módon, de ruténium és ródium helyett ugyanolyan mennyiségben fémplatinával és/vagy fémnikkellel promotáljuk, majd 5 at nyomáson lépcsőzetes aktiválásnak vetjük alá. Az 1., 2. vagy 3. példában leírt technológiai 25 feltételeket alkalmazva a furfurol konverziója közel 100%, a szeparátorból távozó termék furántartalma 30%, a metilfuráné 10%, a tetrahidrofuráné 2—3%, a gázfázisban azonban a szénmo noxid és hidrogén mellett nagy mennyisében szénhidrogének, főleg 30 metán mérhető, ami a fémplatinával és a fémnikkellel promotált katalizátor krakkoló hatását igazolja. Szabadalmi igénypontok: 35 1. Eljárás az I általános képletű furán-származékok — ahol A jelentése hidrogénatom vagy metilcsoport - külön-külön történő vagy legalább 40 két tagjuk együttes előállítására palládiumtartalmú hordozós katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy furfurolt 150—370 C° hőmérséklettartományban 1-10, előnyösen l-6atm nyomáson hidrogénnel vagy legalább 75% hidrogéntartalmú gázzal, 45 célszerűen ammóniaszintézisgázzal folyamatosan reagáltatunk 1 :0,5-1 :10 furfurol : hidrogén mólarány és 0,1-6,0, előnyösen 0,4-0,6 ml furfurol/ml katalizátor • óra folyadékterhelés mellett 0,5—7 sűly% mennyisében fémpalládiumot és pro- 50 motáló fémként a palládiumtartalomra vonatkoztatva összesen 1— 20 súly%, előnyösen 5—10 súly% mennyisében fémruténiumot és/vagy fémródiumot tartalmazó, alumínium-oxid hordozós aktivált katalizátor jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátor aktiválását legalább 24—36 órán át, előnyösen 28—36 órán át hidrogéngáz vagy legalább 75% hidrogéntartalmú gáz, előnyösen ammóniaszintézisgáz jelenlétében véezzük. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az aktiválás során a hőmérsékletet 100 C° és 220 C° között óránként 15 C°-kal, 220 C° és 300 C° között pedig óránként 5 C°-kal emeljük, és a visszahűtés során óránkénti 9 C° hőmérsékletcsökkenést tartunk. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja az I általános képletű furán előállítására, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást atmoszférikus nyomáson 280 C° és 320 C° közötti hőmérsékleten 0,5-1,0 ml furfurol/ml katalizátor • óra folyadékterhelés mellett 1,6-2,5 súly% mennyiségben fémpalládiumot és promotáló fémként a palládiumtartalomra vonatkoztatva 5-10súly% ruténiumot tartalmazó katalizátor jelenlétében végezzük. 5. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, az I általános képletű furán és metil-furán együttes előállítására azzal jellemezve, hogy a reagáltatást 1-5 at nyomáson 150-200 C° hőmérséklettartományban, 0,2—1 ml furfurol/ml katalizátor • óra folyadékterhelés mellett 1,6-5,0 súly% mennyiségben fémpalládiumot és promotáló fémként a palládiumtartalomra vonatkoztatva 5-10súly% ródiumot tartalmazó katalizátor jelenlétében végezzük. 6. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja az I általános képletű furán és tetrahidrofurán együttes előállítására, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást 2—10 atmoszféra nyomáson 280 C° és 320 C° közötti hőmérsékleten 0,2—1,0 ml furfurol/ml katalizátor • óra folyadékterhelés mellett 1,6-7 súly% fémpalládiumot és promotáló fémként a palládiumtartalomra vonatkoztatva összesen 5—20 súly% ruténiumot és ródiumot tartalmazó katalizátor jelenlétében végezzük. 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorhordozóként y-alumínium-oxidot használunk. 1 rajz a y,»AiiArt felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794036 - Zrínyi Nyomda 5
