172692. lajstromszámú szabadalom • Peszticid készítmény, valamint eljárás a tioxicarol származék hatóanyag előállítására
3 172692 4 kártevőkre szelektív, biológiailag aktív toxicarol származékokat tartalmazó, illetve ezekből álló növényvédőszer készítményeket előállítsunk. Észrevettük, hogy az Amorpha frutioosa terméséből izolálható egy olyan új toxicarol típusú vegyület, — 6a, 12a-dehydro-alfa-toxicarol -amely a Satatoria rendbe tartozó vándorsáskáknál és a Coliptera rend Chrysomelidae családját képviselő burgonyabog árnál csaknem 100%-os toxidtást eredményez. A találmány szerinti készítmény 1-95% hatóanyagot, továbbá 5-99%-ban szilárd vagy folyékony halmazállapotú szerves vagy szervetlen formálási segédanyagokat tartalmaz. A formálási segédanyagokat mindig aszerint választjuk meg, hogy készítményünket milyen for mában kívánjuk felhasználni. A közvetlenül permetezhető emulziók előállítására alkalmazhatunk természetes növényi olajokat, előnyösen napraforgó, repceolajat. Emulziókat úgy állítjuk elő, hogy a hatóanyagokat magukban, vagy olajban, vagy más oldószer ben oldva nedvesítő-, tapadást elősegítő-, diszpergáló-, emulgeáló-szerrel, felületaktív adalékok közül legalább eggyel vízben homogenizáljuk. A vizes alkalmazási formákat emulzió-koncentrátumokból, olaj diszperziókból vagy nedvesíthető porokból víz hozzáadásával készítjük. Porokat, porozó- és szórószereket a hatóanyagnak szilárd hordozóanyaggal történő összekeverésével vagy összeőrlésével állítunk elő. A készítmény hatóanyagát az (1) ábra szerinti új toxicarol származék képezi. Képlete ultraibolya és infravörös, valamint mágneses magrezonancia spektrumok alapján 6a,12a-dehydro-alfa-toxicarolnak bizonyult. Az 1. ábra szerinti vegyületet a gyalogakác — Amorpha fruticosa Papilionaeae L. - terméséből állítjuk elő kivonással. A gyalogakác termését megszárítjuk, megőröljük és benzollal extraháljuk, bepároljuk, benzolban feloldjuk majd 90-95% düdórmetánból és 5—10% metanolból álló keverékkel frakdonáljuk. Az oldatban levő sárga porszerű anyagot dekantáljuk, majd kloroform és metanol elegyfoen többször átkristályosftjuk, navel nehezen lehet a kísérő vegyületektől elválasztani (ellenőrzés rétegkroraatográfiával), ezért tisztítjuk, eluáljuk. Az eluádót előbb pétrolier és benzol, majd benzol és kloroform keverékével végezzük. Az ily módon megtisztított, már csak túlnyomórészt a hatóanyagot tartalmazó oldatból a hatóanyagot diklórmetán és metanol keverékével végrehajtott elúdóval nyerjük ki a következőképpen : Eluáló edénybe tesszük a szilárd kristályos anyagot és benzol-aceton 9 :1 arányú elegyében feloldjuk, bepároljuk majd kloroform és metanol elegyében kristályosítjuk. Olvadáspont 263—67 C°. A találmányunk szerinti készítmény összetételére, illetőleg az 1. ábra szerinti fő-hatóanyag kivonására szolgáló eljárás kivitelezésének jobb megvilágítására a következő példákat adjuk meg: 1. példa Permetezőszer A hatóanyag 2 grammnyi mennyiséghez 0004 g Triton X 100 sztearát emulgeálószert, 0004 g Nonit dioktil-szulfoszukcinát-nátrium és 0,2 g bentonií tapadást elősütő adalékanyagot adunk. Először a hatóanyagot, a Tritonnal és a Nonittal homogenizáljuk. Ezt követően hozzáadjuk a bentonitot apró részletekben és erőteljesen keverjük. A szükséges koncentrációt rovarfajta szerint vízzel állítjuk be. A vizes keveréket a szokásos módon növények permetezésére használjuk. 2. példa Olajos emulzió A hatóanyag 2 grammnyi mennyiségéhez 0,004 g Triton X 100 sztearát emulgeálószert keverünk. Gondosan homogenizáljuk, majd 0,1 g bentonitot dolgozunk bele. Ezt követően 5 g repceolajban finom péppé gyúrjuk a masszát. A rovarfajta szerinti szükséges koncentrációt vízzel állítjuk be. 3. példa Porozósza A hatóanyag 2 grammnyi mennyiségéhez 99 g bentonitot és 99 g talkumot keverünk. A kapott keveréket porozószerként alkalmazzuk. 4. példa A hatóanyag kinyerése A gyalogakác termését szeptember végén október elején begyűjtjük, megszárítjuk és őrlőmalomban megőrüljük. Az őrlemény 4 kg-nyi mennyiségét szobahőmérsékleten 3 napon át, naponta 8—8 liter benzollal extraháljuk, majd az extraktumot vákuumban bepároljuk. Az így nyert sűrű, kenőcs•szerű, barna színű keverékből 110 got benzolban feloldunk, majd 700 g szilikagéh tartalmazó oszlopra visszük. Először petroléter és benzol, majd benzol és kloroform oldószerelegyekkel kioldjuk a kísérő anyagokat. Az eluálást diklórmetán és legfeljebb 10% metanolt tartalmazó oldószerkeverékkel végezzük. Az oszlopról lejövő oldatot bepároljuk. Benzol-aceton 9 :1 arányú elegy&>en feloldjuk, kloroform-metanol 5:5 arányú elegyfoen átkristályosítjuk. 5. példa Hatástani vizsgálatok A készítményekkel végzett hatástani vizsgálatok során megállapítottuk, hogy 1. a Sanatoria rendbe tartozó egyiptomi vándorsáskáknál 100%-os mortalitást eredményezett. 2. a CoUoptera rend Chrysomelidae családját képviselő burgonyabogár a) L* 5 10 IS 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
