172617. lajstromszámú szabadalom • Eljárás részlegesen hidrolizált polivinilacetát előállítására gélfázisban
7 172617 8 A példa szerinti termék nagy hatású kolloid stabilizátor és pórusképző vinil-polimerek és -kopolimerek szuszpenziós polimerizációjához. 6. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy egyrészt az ott alkalmazott 10,0 ml 2 n NaOH-oldat helyett 5 ml 3 n NaOH-oldatot, illetve apoláros oldószerként 127,5 ml benzol helyett ugyanilyen térfogatú, 1 :6 térfogatarányú xilol-benzol elegyet használunk. Hozam: 97,0%. A gél rugalmassági modulusa: 4 • 101 din/cm2. Felhősödési pont: 81,0C°. Hidrolízisfok: 87 mól%. 7. példa 60 g polivinilacetátot (P = 500) feloldunk 180 ml toluol és 5 ml metanol elegyében, majd az oldathoz 15 ml 3 n metanolos NaOH-oldatot adunk. így a polimerkoncentráció 26 súly%, a lúgkoncentráció pedig 3 súly% a polimerre számolva. A reakcióidő 240 perc. Hozam: 96%. A gél rugalmassági modulusa: 6 • 107 din/cm2. Felhősödési pont: 33 C°. Hidrolízisfok: 80 mól%. 8. példa 60 g polivinilacetátot (P = 500) oldunk 120 ml klórbenzol és 75 ml metanol elegyében, majd az oldathoz 5 ml 3 n NaOH-oldatot adunk. így a polimerkoncentráció 23%, a lúgkoncentráció pedig 1%, míg a reakcióidő 120 perc. Hozam: 93%. A gél rugalmassági modulusa 4,5 • 107 din/cm2. Felhősödési pont: 69 C°. Hidrolízisfok: 85 mól%. 9. példa 80 g polivinilacetátot (TP = 150) feloldunk 80 ml 3 :1 térfogatarányú benzol-széntetraklorid elegyben és 20 ml 2,5 n metanolos NaOH-oldatot adunk hozzá. így a polimerkoncentráció 44%, a lúgkoncentráció 2,5%, míg a reakcióidő 180 perc. Hozam: 95%. A gél rugalmassági modulusa: 3 • 107 din/cm2. Felhősödési pont: 42 C°. Hidrolízisfok: 71 mól%. 10. példa 5 g polivinilacetátot (P=1250) feloldunk 75 ml 4:1 térfogatarányú toluol-kloroform elegyben, majd 22,5 ml metanolt és 2,5 ml n NaOH-oldatot adunk hozzá. Így a polimerkoncentráció 5%, a lúgkoncentráció 1%, míg a reakcióidő 120 perc. Hozam: 98%. A gél rugalmassági modulusa: 8 • 106 din/cm2. Felhősödési pont: 79 C°. Hidrolízisfok: 76 mól%. 11. példa 130 g polivinilacetátot (P = 150) feloldunk 80 ml benzol és 7 ml metanol elegyében, majd 13 ml 5 n NaOH-t adunk hozzá. így a polimerkoncentráció 60%, a lúgkoncentráció 1,5%, míg a reakcióidő 90 perc. Hozam: 97%. A gél rugalmassági modulusa: 9,5 *10s din/cm2. Felhősödési pont: — (a termék vízben nem oldódik). Hidrolízisfok: 47 mól%. 12. példa 20 g polivinilacetátot (P = 500) feloldunk 50 ml benzol és 25 ml etanol elegyében, majd 25 ml 2 n etanolos KOH-oldatot adunk hozzá. így a polimerkoncentráció 19%, a lúgkoncentráció 5%, míg a reakcióidő 210 perc. Hozam: 92%. A gél rugalmassági modulusa: 5*10® din/cm2. Felhősödési pont: 49 C°. Hidrolízisfok: 74 mól%. 13. példa 20 g polivinilacetátot (P = 500) feloldunk 60 ml benzol, 20 ml propanol és 18 ml metanol elegyében, majd 2 ml 2 n metanolos NaOH-t adunk az oldathoz. így a polimerkoncentráció 19%, a lúgkoncentráció, 0,8%, míg a reakcióidő 240 perc. Hozam: 97%. A gél rugalmassági modulusa: 2,5 • 107 din/cm2. Felhősödési pont: 52 C°. Hidrolízisfok: 76 mól%. 14. példa (összehasonlító példa) 20 g polivinilacetátot (P = 500) 97,5 ml metanolban oldunk és 2,5 ml 2 n NaOH-t adunk hozzá, így a polimerkoncentráció 19%, a lúgkoncentráció 0,5%, míg a reakcióidő 90 perc. A reakció során gél nem képződik, a termék kicsapódik az oldatból. Hozam: 93%. A gél rugalmassági modulusa: — (gél nem képződött). Felhősödési pont: — Hidrolízisfok: 84mól%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 30-90 mól% hidrolízisfokú részlegesen hidrolizált polivinila cet átok előállítására alkálifém-hidroxiddal katalizált hidrolízise, a kívánt hidrolí5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
