172602. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-dialkil-3,4-5-triszubsztituált-priazóliumsók előállítására
35 172602 36 1 -Metil-3,5-difenil-4-fenilszulfonil-pirazol előállítása 9 C°-on 6,84 g (0,02 mól) 4-fenihio-l-metil-3,5- -difenil-pirazol 50 ml vízmentes kloroformmal készült oldatához 10,15 g (0,05 mól) 85%-os tisztaságú 3-klór-perbenzoesav 50 ml vízmentes kloroformmal készült oldatát adjuk, majd a reakcióelegyet ugyanezen a hőmérsékleten 3 órán át, ezután pedig szobahőmérsékleten egy éjszakán át keverjük. Csapadék válik ki. A reakcióelegyet ezután 2%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal kezeljük, majd kloroformmal extraháljuk. A kloroformos extraktumot ezután vákuumban bepároljuk, amikor is olajat kapunk. Az olajat ezt követően ciklohexánnal eldörzsöljük, amikor is 6,8 g (91%) mennyiségben 135-141 C° olvadáspontú kristályokat kapunk. Benzol és pentán elegyéből végzett átkristályosítás után 149—150 C° olvadáspontú fehér kristályokat kapunk. Elemzési eredmények a C22Hi8N2S02 képlet 29. példa alapján: számított: C = 70,58%, H =4,85%, N = 7,48%, S =8,55%, talált: C =70,86%, H =5,12%, N = 7,23%, S =8,39%. 30. példa Az 1 általános képletű vegyületek kikelés utáni herbicidszerű hatását az alábbi kísérletekkel demonstráljuk. Különböző egyszikű és kétszikű növényeket a kísérleti vegyületek víz és aceton elegyével készült diszperzióival kezelünk. A kísérletekben palánták nőnek tálcákban közel két héten át. A kísérleti vegyületeket aceton és víz 1 :1 arányú, 0,5% Tween 20 márkanevű felületaktív anyagot (gyártó cége az Atlas Chemical Industries amerikai egyesült államokbeli cég, kémiai megnevezése polioxietilén-szorbitán-monolaurát) tartalmazó elegyében diszpergáljuk olyan mennyiségben, hogy mintegy 0,6 kg/hektár és mintegy 11 kg/hektár közötti alkalmazási arány legyen elérhető abban az esetben, amikor ezeket a diszperziókat előre meghatározott időn belül kipermetezzük a kísérleti növényekre 2,8 atm nyomáson dolgozó szórófejjel. Permetezés után a növényeket üvegházban állványokon helyezzük el és a szokásos üvegházi gyakorlatnak megfelelően kezeljük őket. A kezelés után két héttel a palántákat megvizsgáljuk és az alábbiakban ismertetett értékelési rendszer alapján fejlődésüket értékeljük. A kapott eredményeket az alábbi VU. táblázatban adjuk meg. A táblázatból látható, hogy az I általános képletű vegyületek hatásosak különböző széleslevelű gyomnövények és fűfélékhez tartozó gyomnövények irtásában, illetve bizonyos I általános képletű vegyületek különösen hatásosak kakaslábfű irtásában. Az 1 általános képletű vegyületek szelektivitását az a tény igazolja, hogy búzában, árpában vagy rizsben egyáltalán nem vagy csak igen kis mértékben okoznak károsodást olyan alkalmazási arányban, amellyel hatásosan irthatók a széleslevelű gyomnövények és a fűfélékhez tartozó gyomnövények, különösen pedig a kakaslábfű. A kontrolihoz képest Értékelési rendszer megállapítható növekedésbeli különbségi (%) 0 - nincs hatás 0 1 - lehetséges hatás 1-10 2 - gyenge hatás 11-25 3 — mérsékelt hatás 26—40 5 - kifejezett károsodás 41—60 6 — herbicidszerű hatás 61—75 7 — jó herbicidszerű hatás 76—90 8 — csaknem teljes kipusztulás 91—99 9 — teljes kipusztulás 100 4 — abnormális növekedés, vagyis határozott fiziológiai deformáció, azonban az összhatás kisebb, mint az ötös skálaérték i állomány, méret, klorózis, növekedési rendellenességek és általános külső kinézet vizuális meghatározása alapján A táblázatokban a kísérleti növények megnevezésére az alábbi rövidítéseket alkalmazzuk: SE — Sesbania (Sesbania exaltata) LA - libatop (Chenopodium album) MU — mustár (Brassica kaber) Pl - disznóparéj (Amaranthus retroflexus) BA - kakaslábfű (EchinochJoa crus-galli) CR - ujjasmuhar (Digitaria sanguinalís) GFR — zöld ecsetpázsit (Setaria viridis) WO - vadzab (Avena fatua) VL — pelyhes selyemperje (Abutilon theophrasti) TW - Sida spinosa RAG — Ambrosia artemisiifolia WH — búza (Triticum vulgare) MG - hajnalka (Ipomoca purpurea) BR - árpa (Hordeum vulgare) Rí - rizs (Oryza sativa) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 18
