172496. lajstromszámú szabadalom • Berendezés differenciál-termoanalizis céljára
3 172496 4 fogadó két mintatartcn, a mintatartókat körülvevő burkolata, a mintatartók hőmérsékletét mérő eg y-egy hőérzékelője és a mintatartók hőmérsékletének növelését és/vagy csökkentését biztosító fűtőés/vagy hűtőkészüléke van, és az jellemzi, hogy mindkét mintatartónak saját fűtőeleme, a mintatartó hőmérsékletét mérő első hőérzékelője és a mintatartónak az anyagot befogadó tartóeleméhez csatlakoztatott második hőérzékelője van, ahol a két első hőérzékelőhöz a fűtőelemeket szabályozó szabályozóberendezés, a két második hőérzékelőhöz pedig regisztráló, adatrögzítő és/vagy adatfeldolgozó berendezés van csatlakoztatva. A találmányt a továbbiakban a rajzokon szemléltetett előnyös kiviteli alakok alapján ismertetjük. Az 1. ábra a találmány szerinti berendezés mintatartóinak vázlatos elrendezését, a 2. ábra a mintatartók és a kemence termodinamikai viszonyait, szemléltető rajzot, a 3. ábra a találmány szerinti berendezés tömbvázlatát, a 4. ábra a mintatartó vázlatos metszeti rajzát, az 5. ábra a mintatartó anyagot tartó elemét alulnézetben, a 6. ábra az 5. ábra szerinti tartóelemet oldalnézetben, a 7. ábra a mintatartó részmetszetét, és a 8. ábra a találmány szerinti berendezés kemencéjének vázlatos metszeti rajzát mutatja. A találmány szerinti berendezés mintatartóinak elrendezése az 1. ábrán látható. Az M minta és az R referencia anyag egy-egy külön 1 ill. 2 mintatartóban egy vékony Pt 3, ill. 4 tartóelemen pl. lemezen helyezkedik el, amely tartóelemhez közvetlenül 5, ill. 6 hőérzékelő van csatlakoztatva pl. a lemezhez hozzáhegesztett termoelem, amely az M minta, ill. az R referencia anyag hőmérsékletét méri. A 7, ill. 8 fűtőelem termikusán egy hőellenálláson keresztül csatlakozik a 3, ill. 4 tartóelemhez, és igy, mint hőgenerátor funkcionál. A 7 és 8 fűtőelem hőmérsékletét külön 9, ill. 10 hőérzékelő pl. termoelem méri, amellyel elektronikusan szabályozható hőáramok állíthatók be. Ezzel a megoldással biztosítani tudjuk a két mintatartó nagy pontosságú hőmérsékleti együttfutását úgy, hogy közben azok egymástól termikusán függetlenek maradjanak. A két 1 és 2 mintatartó egymástól elválasztva egy masszív, T0 hőmérsékleten termosztált kemencében, pl. alumínium 11 tömbben helyezkedik el (2. ábra). A 11 tömb és a 1, ill. 2 mintatartó közötti termikus kapcsolat Rá ill. Rj hőellenállással reprezentálható, az M minta és az 1 mintatartó, ill. az R referencia anyag és a 2 mintatartó közötti Ri ill. Rj’ hőellenállással. Az 1, ill. 2 mintatartó hőmérséklete Ti ill. T”. Az M minta és az R referencia anyag Ri Ul. R” hőellenálláson keresztül kapja az O’ ill, 0” hőáramot. Az M mintát és az R referencia anyagot egyforma hőárammal melegítjük, biztosítva ezáltal a megfelelő alapvonalat. A kialakítás révén az M mintában létrejövő termikus változásokat nem befolyásoljuk, hanem csak regisztráljuk azokat. Célszerűen az egyik mintatartót - a 3. ábrán az R referencia anyag 2 mintatartóját — egy 12 programgenerátornak megfelelően fűtjük fel, míg a másik 1 mintatartót ehhez szabályozzuk. Az egymástól elválasztott két 7 és 8 fűtőelem egy-egy 13, ill. 14 szabályozóhoz csatlakozik esetleg 15, ill. 16 erősítőfokozat közbeiktatásával. A két fűtőelem szabályozást a két 13 és 14 szabályozót tartalmazó 28 szabályozóberendezéssel a következőképpen végezzük. A fűtőelemekhez egy-egy 9, ill. 10 hőérzékelő, pl. termoelem csatlakozik, melyek differenciálisán kapcsolva ATF hibajelet szolgáltatnak, azaz ha a két mintatartó hőmérséklete megegyezik, zérus hibajelet kapunk, ellenkező esetben zérustól különbözőt. Ezzel a ATF hibajellel az egyik 13 szabályozót vezéreljük. A másik 14 szabályozót a 12 programgenerátor Tp jelének és a referencia 2 mintatartó hőmérsékletének megfelelő TFr jelnek összehasonlításából nyert hibajel szabályozza. Az M minta és az R referencia anyag hőmérsékletét mérő 5 és 6 hőérzékelők, pl. termoelemek szembekapcsolva nagy bemenőellenállású 17 erősítőhöz csatlakoznak. A felerősített A T jelet regisztrálhatjuk az idő vagy az R referencia anyag hőmérsékletének függvényében. Ennek megfelelően a 17 erősítőhöz regisztráló és/vagy adatfeldolgozó 18 berendezés van csatlakoztatva. A termoelemek forrasztási hidegpontjai pl. 50 C°-os villamos 19 termosztátban helyezkednek el. Az 1 és 2 mintatartó anyaga, mérete és formája a DTA vizsgálat eredményét döntően meghatározza. A találmány szerinti kialakítás olyan mechanikailag stabil, kis hőkapacitású mintatartó, amelyben a mérhető minta tömege széles határok között változhat. A mintatartó egy előnyös kiviteli alakja, a 4. ábrán látható. Az 1 mintatartónak célszerűen hengeres 20 váza van, ennek alsó részében helyezkedik el a 7 fűtőelem, és e felett, de ettől térben elválasztva a mintát tartó 3 tartóelem. A 20 vázat 21 fedél zárja le és 22 tartócső tartja. A minta jó hővezetőképességű vékony Pt 3 tartóelemen pl. lemezen helyezkedik el. A 3 tartóelemhez csatlakozó 5 hőérzékelő pl. a lemezhez hegesztett Chromel-Alumel termoelem, a tartóelem ill. a minta hőmérsékletét méri. A termoelem hegesztése a Pt lemezhez az 5. és 6. ábrán látható. Ez a megoldás biztosítja, hogy a termoelem valóban a Pt lemez hőmérsékletét mélje, ugyanis a szokásos megoldásoknál könnyen előfordul, hogy a termoelem érintkezési pontja nem esik egybe a lemez síkjával, és így a termoelem attól eltérő hőmérsékletet mér. A lemez sík felülete biztosítja a minta és a lemez közötti jó és állandó termikus kapcsolatot. A lemezt a ponthegesztés után az esetleges deformációk elkerülése érdekében hőkezeljük. Az 1 mintatartó Pt 3 tartóeleme a mintatartó 20 vázához a 7. ábrán látható módon van rögzítve. Ez a rögzítés biztosítja a megfelelő mechanikai stabilitást, a szükséges hőkontaktust a 20 váz és a 3 tartóelem között, valamint eleget tesz annak a követelménynek, is hogy az 1 mintatartó hőkapacitása minél kisebb legyen. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
