172481. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-alkil-indánok előállítására
5 172481 6 rünk 330 ml desztillált vizet és 520 ml tömény sósavat, azután forrásig melegítjük. Ezután a reakcióelegyhez alapos keverés közben hozzácsepegtetjük 468 g 2-izopropil-indan-l-on 520 ml etanollal készített oldatát és a reakcióele- 5 gyet 3 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Ezt követőleg kis részletekben 520 ml tömény sósavat adunk a reakcióelegyhez, és a melegítést további három órán át folytatjuk visszafolyató hűtő alatt. 10 3 óra elteltével kis részletekben újabb 520 ml tömény sósavat adunk a reakcióelegyhez, és a melegítést további 3 órán át folytatjuk visszafolyató hűtő alatt. Ekkor a reakcióelegyet lehűtjük, jeges vízbe öntjük és éterrel extraháljuk. Az éteres 15 extraktumot vízzel, 5%-os nátriumhidroxid-oldattal, majd ismét vízzel mossuk. Ezután az extraktumot nátriumszulfáton megszáríljuk és bepároljuk. 463 g maradékot kapunk, amelyet vákuumban frakcionált desztillálónak vetünk alá. így 381,1 g 2-izopropil- 20 -indánt kapunk fehér tűs kristályok alakjában, amelyek 42 C°-on olvadnak. A termék forráspontja 10 mmHg nyomáson 118— 120 C°. 6. példa 2-etil-indán (IV általános képletű vegyület, 30 R = etil-csoport) Az 5. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy kiindulási vegyületként 119,2 g 2-etil-indan-l-ont használunk. Vákuumdesztillációs 35 tisztítás után 98,5 g 2-etil-indánt kapunk, amely 13 mmHg nyomáson 97-100 C°-on forr. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a IV általános képletű 2-alkil-indánok előállítására, ahol R 1-5 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkil-csoportot jelent, azzal jellemezve, hogy egy I általános képletű aromás ketont, ahol R jelentése a fenti, formaldehiddel vagy egy formaldehid prekurzorral kondenzálunk bázikus közegben egy poláris szerves oldószerben, a kapott II általános képletű ketolt, ahol R jelentése a fenti, erősen savas közegben gyűrűzárásnak vetjük alá, majd a kapott III általános képletű indanont, ahol R jelentése a fenti, redukáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosításí módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan I általános képletű vegyületet használunk, ahol R jelentése etil-, vagy izopropil-csoport. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosításí módja, azzal jellemezve, hogy az 1 általános képletű vegyület formaldehides kondenzációjához poláris szerves oldószerként piridint, tetrahidrofuránt, dimetilformamidot, hexametilfoszfortriamidot vagy dimetilszulfoxidot használunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosításí módja, azzal jellemezve, hogy az eljárás második lépésében a gyűrűzáráskor erős savként kénsavat vagy polifoszforsavat használunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosításí módja, azzal jellemezve, hogy a III általános képletű vegyület cink-amalgám és sósav jelenlétében való melegítéssel vagy egy magas forráspontú oldószerben, előnyösen dietüénglikolban lúgos hidrazinnal reagáltam vagy katalitikus hidrogénezés útján redukáljuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784685 - Zrínyi Nyomda
