172458. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fokozott vízoldhatóságú biológiailag aktív benzimidazol- származékok gyártására

5

172458

6

b) Oldalékonysági vizsgálat:

A telítési koncentrációt 10 mg minta 100 ml, víz esetében 500 ml oldószer arányban 23 (±1) C° hőmérsékleten szokásos módon határoztuk meg három oldószerrel. A kvantitatív mérés Unicam SP 800 spektrofotométerrel 286 víz esetében 284 nm hullámhossznál az oldószer összehasonlítóval szemben 1 mm-es, víz esetében pedig 10 mm-es rétegvastagságban történt.

Vizsgálati adatok:

Extinkció értékek

Oldószer

Példa terméke

Kontroll

Víz

0,25

0,12

i-propanol

0,58

1,06

n-butanol

0,93

1,52

Az összehasonlító adatokból megállapítható, hogy a kontroll i-propanolban 40-45, n-butanolban 35—40%-kal magasabb telítési koncentrációt ér el mint a példa szerinti minta, ugyanakkor vízben a helyzet fordított.

c) Oldódási sebesség vizsgálata.

A vizsgálat n-butanolban 50 mg 100 ml oldószer arányban 23(±1)C° hőmérsékleten mágneses keverő alkalmazásával történt. A mintavétel percenként és az értékelés a leírt spektrofotometriás módszerrel történt.

Vizsgálati adatok.

idő (perc)

Példa szerinti 1 extinkció %

Kontroll extinkció %

1

0,90

94

1,28

83

2

0,91

95

1,40

91

3

0,93

97

1,41

91,5

4

0,94

98

1,42

92,5

5

0,95

99

1,43

93

24 óra

0,96

100

1,54

100

A leírt kísérletben

a 24 óra alatt tapasztalt

extinkció

értéket tekintve 100%-nak az

oldódási

20 sebesség %-értékét is feltüntettük. A két minta oldódási sebessége lényegesen eltér egymástól. A sebességállandók értéke példa szerinti termék esetében 1,9 perc'1, kontroll esetében 1,22 perc"1.

25 Szabadalmi igénypontok:

Eljárás az (I) általános képletű - ahol R jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport - polimorf alakú 2-benzimidazolil-karbamátok előállítására, melynél 30 mésznitrogént víz jelenlétében klórhangyasav-alki]észterrel reagáltatunk, majd a szűrt reakcióelegyet o-fenilén-diaminnal reagáltatjuk, azzal jellemezve, hogy a szűrt reakcióelegyet ismert módon o-fenilén-diamin sósavsó vizes oldatához adagoljuk, majd 35 a kapott reakcióelegyet gyorsan lehűtjük és a reakcióelegyből polimorf alakban kiváló (I) általános képletű - ahol R jelentése a fenti - karbamátot elkülönítjük.

1 lap rajz

A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója

784682 - Zrínyi Nyomda