172431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenol-származékok előállítására

7

172431

8

Kiindulási vegyidet Termék

A találmányt közelebbről az alábbi kiviteli példákkal kívánjuk megvilágítani.

3,5-dimetil-fenol

3.5- dimetil-pirokatechin,

2.6- dimetil-hidrokinon

5

2-izopropil-5-3-izopropil-6-metil-metü-fenol

-pirokatechin, 2-izopropil-5 -metil-hidrokinon

10

2,3,4-trimetil-fenol

3,4,5-trimetil-pirokatechin

2,3,5-trimetil-fenol

3,4,6-trimetü-pirokatechin,

2,3,5-trimetil--hidrokinon

15

2,3,6-trime tü-fenol

2,3,6-trimetd--hidrokinon

20

3,4,5-trimetil-fenol

3,4,5-trimetü-pirokatechin

25

2,4,5-trimetil-fenol

3,4,5-trimetd-pirokatechin

2,3,5,6-tetrametil-2,3,5,6-tetrametil-fenol

-hidrokinon

30

2,3,4,5-tetrametil-3,4,5,6-tetrametil-fenol-pirokatechin

A találmány szerinti eljárással előállított I álta- 35

lános képletű kétértékű fenol-származékok felhaszn i/hatók köztitermékekként festékek, antioxidán- M>k és gyógyszerek előállításában egyetlen vegyidet . i *y vegyületek keveréke formájában, illetve kívánt i étben az utóbb említett keverékek szeparálása 40 után egyetlen vegyidet formájában.

1-5. példák

Visszafolyató hűtővel, hőmérővel, keverővei és folyadékkivezetőcsonkkal ellátott, 50 ml-es laposfenekű lombikba bemérünk 10 g (106 millimól) fenolt, majd a II. táblázatban felsorolt ketonokból 8,20 millimólt és 0,300 g (5,29 millimól) hidrogén-peroxidot. A lombik tartalmát keverve ezután a lombikot olajfürdőben 170C°-on tartjuk 120 percen át. A reakcióelegyet ezt követően gázkromatográfiásán elemezzük. Az alkalmazott hidrogén-peroxidra vonatkoztatva a kapott pirokatechin és hidrokinon hozamát az alábbi összefüggés alapján

számoljuk ki:

pirokatechin hozama (%)

hidrokinon hozama (%)

kapott

pirokatechin

midimólszáma----------------------------- xlOO

bemért

hidrogén-peroxid

midimólszáma

kapott

hidrokinon

midimólszáma---------------------------- xlOO

bemért

hidrogén-peroxid

midimólszáma

A kapott hozamadatokat a II. táblázatban ismertetjük.

1. edenpélda

Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azonban ketont nem használunk. A képződött pirokatechin és hidrokinon hozamát szintén a II. táblázatban adjuk meg.

II. táblázat

A példa sorszáma

Típus

Keton

Beadagolt

mennyiség

(g)

CT

hozam

(%)

HQ

hozam

(%)

(CT+HQ)

hozam

(%)

1

4-metil-2--pentanon

0,820

28,3

19^

48,2

1,42

2

2-tridekanon

1,624

31,7

20,0

51,7

1,59

3

2,6-dimetÜ-4-heptanon

1,164

35,3

20,4

55,7

1,73

4

metü-fenil-keton

0,984

33,1

20,7

53,8

1,60

5

2,5-hexándion

0,935

27,2

19,7

46,9

1,38

i. eden

—

0

26,6

13,2

39,8

2,02

példa

\