172431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenol-származékok előállítására
21 172431 22 gén-peroxid-oldatot, 98 g (79,8 millimól) 4-metil-2-pentanont és az alábbi IX. táblázatban felsorolt mennyiségű koncentrált kénsavat. A kapott keveréket ezután 50C°-os olajfürdőben keverés közben 30 percen át reagálni hagyjuk. Ezután a reakcióelegyet gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá, és a kapott eredményeket ugyancsak a IX. táblázatban foglaljuk össze. IX. táblázat Példa sorszáma Fenol (millimól) 60%-os H202 (millimól) 4-metil-2-pentánon (millimól) Kénsav /fenolra vonatkoztatott %-os mennyiség Reakcióhőmérséklet (C°) CT1 hozam (millimól) HO2/ hozam (millimól) CT+HO hozam (%) 68 1064 53,2 79,8 19,5 50 24,2 16,1 75,8 69 1064 53,2 79,8 4,0 50 25,4 17,4 80,5 70 106 5,3 7,9 0,36 100 26,8 16,7 82,2 71 19680 985,0 1478 0,0054 50 516,0 350,0 88,0 CT = pirokatechin HO = hidrokinon Szabadalmi igénypontok 30 1. Eljárás az I általános képletű kétértékű fenol-származékok — ahol R jelentése 1-6 szénatomot tartalmazó alkilcsoport, és jelentése azonos vagy eltérő lehet, és 35 n értéke 0, 1, 2, 3 vagy 4, azzal a megkötéssel, hogy ha n értéke 3 vagy 4, akkor három alkilcsoport egyidejű helyzete 2-, 4- és 6-helyzettől eltérő — II általános képletű egyértékű fenol-származékok 40 — ahol R és n jelentése az itt megadott — hidrogén-peroxiddal való oxidálása útján, azzal jellemezve, hogy az oxidálást valamely III általános képletű és összesen 3-20 szénatomot tartalmazó keton — ahol Rj és R2 1—11 szénatomot tártál- 45 mazó, egyenes vagy elágazó szénláncú és adott esetben klór- vagy fluoratommal helyettesített alkilcsoportot vagy helyettesítetlen fenilcsoportot jelentenek, és jelentésük eltérő vagy azonos lehet — vagy valamely IV általános képletű diketon 50- ahol n értéke 1 és 6 közötti egész szám, míg R! és R2 1-4 szénatomot tartalmazó alkilcsoportot jelentenek, és jelentésük eltérő vagy azonos lehet- vagy valamely V általános képletű cikloketon - ahol n! értéke 4 és 8 közötti egész szám - és 55 adott esetben katalizátorként kénsav, egy szerves szulfonsav vagy ezek valamelyik szervetlen sója jelenlétében 45 C° és 200 C° közötti hőmérsékleten végezzük, és a reagáltatáshoz a II általános képletű egyértékű fenol-származékra vonatkoztatva a hidrogén-peroxid mólarányát 0,02 és 0,2 közé, a keton mólarányát 0,001 és 0,3 közé, illetve a katalizátor mennyiségét 0,0001 súly% és 20,0 súly% közé állítjuk be, majd a termékként képződött I általános képletű kétértékű fenolt önmagában ismert módon, előnyösen desztillálással különítjük el. (Elsőbbsége: 1975. április 2.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy II általános képletű kiindulási anyagként fenolt használunk. (Elsőbbsége: 1974. április 4.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy II általános képletű kiindulási anyagként egyértékű monoalkil-fenol-származékokat használunk. (Elsőbbsége: 1974. május 7.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan II általános képletű vegyületeket használunk, ahol R jelenetése az 1. igénypontban megadott, n értéke pedig 2, 3 vagy 4, azzal a megkötéssel, hogy ha n értéke 3 vagy 4, akkor három alkilcsoport egyidejű helyzete a 2-, 4- és 6-helyzettől eltérő. (Elsőbbsége: 1975. április 2.) 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a használt hidrogén-peroxid-oldat koncentrációját legalább 30-60%-ra állítjuk be. (Elsőbbsége: 1974. április 4.) 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784680 - Zrínyi Nyomda 11
