172403. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfátkatalizátorok előállítására
9 172403 10 4. táblázat Katalizábutamidénhozam,súly%-ban a kiindulási butiléna konvertált butilénmennyiségre számitmennyiségre számítva va 8. példa 58,6 90,4 9. példa 58,4 90,6 10. példa Az 1. példában megadott módon járunk el azzal a különbséggel, hogy a kalcium-, nikkel- és króm-foszfát tartalmú oldatot a kicsapás előtt 6000 Oerstedt térerősségű mágneses tér hatásának tesszük ki. A kapott katalizátor vizsgálati eredményeit az 5. táblázatban adjuk meg, ahol összehasonlítás céljából a 2. példa szerint kapott katalizátor értékeit is feltüntettük. 5. táblázat Katalizábutamidénhozam, súly%-ban a kiindulási butiléna konvertált butilénmennyiségre számítmennyiségre számítva va 10. példa 59,0 91,5 2. példa 59,3 90,9 11. példa Az 1. példában leírt módon járunk el azzal az eltéréssel, hogy a cirkóniumoxidot nem a foszfátok szárítása és aprítása után, hanem közvetlenül kicsapás után, azaz a szuszpenzióhoz adagoljuk 5 % mennyiségben. A kicsapott foszfátok 75 liternyi vizes szuszpenziójához 30 g cirkóniumoxid 10 ml vízzel készített szuszpenzióját adjuk. A katalizátort az 1. példában leírt módon vizsgálva megállapítottukdiogy a kiindulási butilén-mennyiségre számítva 60,2 súly%-os butadiénhozam, a butüén konvertált mennyiségére számítva 90,2 súly%-os butadiénhozam élhető el, Dehidrogénezés után a katalizátor mechanikai szilárdsága 190 kp/cm2 volt. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás olefinek és alkilaromás szénhidrogének dehidrogénezéséhez alkalmazható, kalcium-, nikkel-, króm- és töltőanyagtartalmú foszfátkatalizátor előállítására, azzal jellemezve, hogy a hatvegyértékű króm valamely vízben oldható vegyületét foszforsav és fémnikkel vagy nikkelsó jelenlétében redukáljuk, a kapott, nikkel- és krómfoszfátot Ni:Cr =1-3:1 atomarányban tartalmazó oldathoz valamely kalciumvegyületet adunk a kalcium- nikkel-atomarány 6 — 12 : 1 érték beállításához szükséges mennyiségben, az oldatból — miután adott esetben mágneses tér behatásának tettük ki - a kalcium-, nikkel- és króm-foszfátot 7 és 8,5 közötti pH mellett kicsapjuk, és a foszfátokhoz — adott esetben elkülönítésük után - valamely titán-vegyületet, fémtitánra számítva 0,5-5 súly% mennyiségben, vagy valamely cirkóniumvegyületet, fémcirkóniumra számítva 0,1-15 súly% mennyiségben adunk, majd a kapott katalizátorkeveréket granuláljuk és adott esetben vízgőzben végzett hőkezelésnek vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hatvegyértékű króm valamely vízben oldható vegyületét fémnikkel jelenlétében 60-90 °C-on 0,03 - 0,1 A/cm2 áramsűrűség mellett 0,1-2,0 súly% erős ásványi savat tartalmazó vizes közegben végzett elektrolízissel redukáljuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a hatvegyértékű króm valamely vízben oldható vegyületét nikkelsó jelenlétében vizes közegben valamely szerves, maradéktalanul elégethető redukáló szerrel redukáljuk. 4. Az 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nikkelsóként nikkelnitrátot vagy nikkelkloridot alkalmazunk. 5. Az 1.-3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hatvegyértékű króm vegyületeként krómsavat vagy annak ammóniumsóját alkalmazzuk. 6. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves redukálószerként etil-alkoholt alkalmazunk. 7. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves redukálószerként a keményítő nem teljes hidrolízisének termékét alkalmazzuk. 8. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy erős ásványi savként salétrom- vagy sósavat alkalmazunk. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kalciumvegyületként kalciumldoridot, -nitrátot, -acetátot vagy -oxalátot alkalmazunk. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kalcium-, nikkel- és krómfoszfátot valamely lúgos vegyszerrel 10 és 30 °C közötti hőmérsékleten csapjuk ki. 11. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a foszfátoldatot kicsapás előtt 6000-12000 Oerstedt térerősségű mágneses tér hatásának tesszük ki. 12. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy titán-, illetve cirkóniumvegyületként azok oxidjait, nitrátjait vagy kloridjait alkalmazzuk. 13. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a titán-, illetve cirkóniumvegyületet közvetlenül a kicsapott kalcium-, nikkel- és krómfoszfát szuszpenziójához adjuk. 14. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a titán-, illetve cirkóniumvegyületet a foszfátok elkülönítése és szárítása után adjuk a foszfátokhoz. 15. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, ogy a granulált katalizátorkeveréket 600 — 800°C -on vízgőzben hőkezeljük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 780190, OTH, Budapest