172343. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2,4-triazol származékok előállítására
7 172343 8 fázist ezután elkülönítjük és 30 kg metilénkloriddal kétszer extraháljuk. A metilénkloridos oldatokat egyesítjük és a metilénkloridot vákuumban lepároljuk. Ily módon 5,7 kg (az elméleti hozam 96,5%-a) nyers 1-izopropil-l-cianohidrazint kapunk. 6. példa 59 g foszgént 180 ml metilénkloriddal készített és 5 C°-ra hűtött oldatába 5 óra leforgása alatt belecsepegtetjük 30 g 1-izopropil-l-ciánhidrazin 45 ml metilénkloriddal készített oldatába. A hozzáadás befejezése után a hőmérsékletet szobahőmérsékletre hagyjuk emelkedni és az elegyet ezután 24 óra hosszat keverjük. Ekkor az 1-izopropil-3-hidroxi-5-klór-l ,2,4-triazol hidrokloridként kristályosán kiválik, amelyet elkülönítünk. Ily módon 33 g (az elméleti hozam 53,2%-a) 1-izopropil-3-hidroxi-5-klór-l,2,4-triazol-hidrokloridot kapunk. Op. 138—*142 C°. Az anyalúg hígított nátriumhidroxiddal való kirázás és a metilénklorid lepárlása után további 8,2 g (az elméleti hozam 16,9%-a) nyers 1-izopropil-3-hidroxi-5-klór-l ,2,4-triazolt kapunk, amely 99—104 C°-on olvad. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű l-alkil-3-hidroxi-5-klór-l,2,4-triazolok előállítására, e képletben R valamely egyenes vagy elágazó szénláncú, 1—5 szénatomos alkil-esoportot jelent, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű 1- -alkilhidrazint, ahol R jelentése a fenti, vagy egy ilyen alkilhidrazin sóját, először valamely inert oldószerben savmegkötő anyag jelenlétében —20 és 80 C° közötti hőmérsékleten klórciánnal reagáltatunk, ahol R jelentése a fenti, és ezt követően a kapott (III) általános képletű 1-alkil-l-ciano-hidrazin vegyületet ugyanabban vagy más inert oldószerben 0 és 180 C° közötti hőmérsékleten foszgénnel egy (I) általános képletű l-alkil-3-hidroxi-5-klór-l,2,4-triazollá ciklizáljuk. (Elsőbbsége: 1974. június 13.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy (II) általános 5 képletű alkilhidrazin-sóként a hidrokloridot, a szulfátot, az oxalátot vagy az acetátot alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1974. június 13.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savmegkötő 10 anyagként valamely alkáli fém- vagy alkáliföldfémhidroxidot, alkálifém- vagy alkáliföldfémhidrogénkarbonátot vagy -karbonátot, vagy valamely tercier amint használunk. (Elsőbbsége: 1974. június 13.) 15 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű alkilhidrazinnak klórciánnal való reakcióját halogénezett, rövidszénláncú, 1-2 szénatomos alkánban végezzük. (Elsőbbsége: 20 1974. december 6.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű alkilhidrazinnak klórciánnal való reakcióját metilénkloridban hajtjuk végre. 25 (Elsőbbsége: 1974. december 6.) 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jelemezve, hogy valamely 1-alkil-l-cianohidrazinnak foszgénnel való ciklizálását metilénkloridban vagy dioxánban végezzük. 30 (Elsőbbsége: 1974. december 6.) 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű alkilhidrazinnak klórciánnal való reakcióját —5 C° és 30 C° közötti hőmér sék-35 létén végezzük. (Elsőbbsége: 1974. június 13.) 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy valamely 1-alkil-l-cianohidrazinnak foszgénnel való gyűrűzárását 20 C° és 130 C° közötti hőmérsékleten vé-40 gezzük. (Elsőbbsége: 1974. június 13.) 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletnek megfelelő l-alkil-3-hidroxi-5-klór-1,2,4-triazolokat hidrokloridokként különítjük 45 el a reakcióelegyből. (Elsőbbsége: 1974. december 6.) 1 rajz A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 79.6724.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 4
