172246. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórecetsavas sók előállítására

7

172246

8

21 reaktorba befúvatjuk. Körülbelül 8 óra után a reakciót befejezzük, a fluidizált termék ezután már nem kizárólag nátriumkarbonátból áll, hanem a fokozatosan végbemenő reakció miatt csaknem tiszta monoklórecetsavas nátriumsóból, amelyet a nitrogéngáz nyomása alatt a

22 zsugorított üveg felett elhelyezett 30 csőcsonkon vezetünk el (850 g). Az előtétedénybe körülbelül 400 g monoklórecetsav marad vissza.

A 2. ábra 8—12 és 14 hivatkozási számai ugyanazt jelentik, mint az 1. ábrán.

b) Folyamatos munkamódszer (3. ábra)

A monoklórecetsav és a kalcinált szóda reagáltatását folyamatosan végezhetjük az 1. ábrán szemléltetett analóg 2. ábra szerinti berendezésben azon módosítással (3. ábra), hogy a 21 fluidizált reaktor felső részén csőcsonkot helyezünk el és ezen keresztül a 7 szállítócsiga segítségével a 6 tárolótartályból 40 g/h nátriumkarbonátot adagolunk. Ezzel egyidejűleg a 30 ürítőcsonkon keresztül 86 g/h mennyiségű képződött monoklórecetsavas nátriumsót folyamatosan elvezetünk. A fluidizált reaktor terméke 600—800 g monoklórecetsavas nátriumsó, amelynek előállítását az a) szerinti berendezésben végezzük. 73 g/h monoklórecetsav a folyamatban elhasználódik és ezt a 27 előtétedényben anyagadagolással pótoljuk.

A 3. ábra 6—14 és 21—25 valamint 30 hivatkozási számai ugyanazt jelentik, mint az 1. illetve a 2. ábrán.

Az a) és b) szerint képződött termékek viszonylag durvaszemcsések, jól gördülnek. A térfogatsúly körülbelül 0,8 kg/liter, a szemcsefinomság eloszlása a következő:

>0,4 mm 11,7% 0,2—0,063 mm 59,9%

0,4—0,2 mm 26,2% - 0,063 mm 2,2%

A monoklórecetsavra számított hozam csaknem kvantitatív. A végtermék minőségét a következő átlagelemzési adatok szemléltetik :

monoklórecetsavas nátriumsó: 99 súly%;

nátriumklorid : <0,2 súly%;

víz: <0,1 súly%;

pH: 6,8.

3. példa (4. ábra)

Monoklórecetsavas nátriumsó előállítása szuszpenzióban (szakaszos munkamódszer)

A 4. ábra szerinti körülbelül 2 literes űrtartalmú 32 oldalsó keringtetőcsővel ellátott 31 fűthető fluidizált reaktorban 519 g vízmentes szódát, 1800 ml széntetrakloridban szuszpendálunk. 75—80 °C hőmérsékleten a szuszpenzióba 300 ml forró széntetrakloridban oldott 285 g monoklórecetsav olvadékot a 33 csőcsonkon keresztül 2—3 óra leforgása alatt becsepegtetünk és ezzel egyidejűleg körülbelül 200 ml/h széntetrakloridot a 34 vezetéken keresztül ledesztillálunk. Ezzel egyidejűleg a reakció közben képződött víz főtömege is ledesztillál és a 35 hűtőben a gőzök kondenzációja után a nagyobb fajsúlyú széntetraklorid a 36 vezetéken keresztül leválasztható. A 37 vezetéken keresztül adagolt széntetraklorid visszavezetésével a 31 reaktorban a folyadékszintet a 32 keringtetővezeték felső része felett tartjuk. A víz és széntetraklorid gőzök valamint a reakciónál képződött széndioxid gáz fenntartják a folyadékfázisban a fluidizált rendszert, a hulladékgázokat a 38 vezetéken

elvezetjük. A reakció teljessé tétele érdekében további 2 óra hosszat mindenkor 200—200 ml széntetrakloridot adagolunk, hogy azt a veszteséget pótoljuk, amely a hűtőtől visszavezetett széntetrakloridból ledesztillál. Ezután a szuszpenziót a 39 ürítőcsonkon elvezetjük. A széntetraklorid elválasztása és szárítás után 348 g monoklórecetsavas nátriumsót kapunk, a hozam: 99,8%. A termék 0,2 súly% nátriumkloridot és 0,1 súly% vizet tartalmaz, gördülékeny.

4. példa (4. ábra)

Triklórecetsavas kálium előállítása (szakaszos munkamódszer)

A 4. ábra szerinti berendezésben a 3. példával analóg módon 69 g káliumkarbonátot 1800 ml széntetrakloridban szuszpendálunk és ezt 300 ml széntetrakloridban oldott 170 g triklórecetsavval reagáltatjuk. A széntetraklorid leválasztása és szárítás után 191 g triklórecetsav-káliumsóhoz jutunk, amely körülbelül 95%-os hozamnak felel meg. A termék lúgos kémhatású (9,2 pH) és még 0,5 súly% káliumkarbonátot valamint 0,1 súly% alatti mennyiségben káliumkloridot nyomnyi mennyiségben vizet tartalmaz.

5. példa

Monoklórecetzsavas ammonium előállítása (folyamatos munkamódszer)

Ha a 4. ábra szerinti berendezés alsó részét gázbevezetőcsővel látjuk el, akkor alkalmassá válik a találmány szerint klórecetsavak ammóniumsóinak előállítására. Monoklórecetsavas ammonium előállítása céljából 220 g ilyen vegyületet 2 liter széntetrakloridban szuszpendálunk és a 31 reaktorba előkészítjük. A szuszpenzióba 20—50 °C közötti hőmérsékleten folyamatosan 30 liter/h mennyiségű ammóniát vezetünk be és a 33 csőcsonkon keresztül 1 liter forró széntetrakloridban oldva 95 g/h monoklórecetsav olvadékot csepegtetünk be. A megfelelő mennyiségű sószuszpenziót a 39 ürítőcsonkon távolítjuk el. A monoklórecetsavas ammóniumsóra számított hozam : szűrés és szárítás után csaknem kvantitatív. A kapott jó gördülékenységű termék 0,1 súly%nál kevesebb ammóniumkloridot tartalmaz.

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás klórozott ecetsavak alkálifém-, ammóniumvagy alkáliföldfém sóinak előállítására klórecetsavnak a megfelelő bázisokkal és/vagy ilyen bázisok sóképző származékainak reagál tatásával, azzal jellemezve, hogy a klórecetsavat és a bázisos komponenst 20—150 °C közötti hőmérsékleten a képződő sóból és közömbös gázáramból vagy közömbös folyadékból, mint fluidizáló közegből képzett fluidizált ágyba viszünk be és a kapott gördülékeny sót képződésének megfelelő ütemben folyamatosan vagy szakaszosan a fluidizációs reaktorból eltávolítjuk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a klórecetsavat folyékony vagy oldott alakban adagoljuk.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

4