172193. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ultrafinom szemcséjű röntgenamorf aluminiumhidroxid előállítására, főként alfa-alumíniumoxid előállításához
5 172193 6 alumíniumoldatokban a kémiai reakció jelentékeny sebességgel megindul HgCI2 távollétében is. Felismertük továbbá, hogy az SOj anionok kénsav alakjában is bevihetők a vizes oldatba, amely az Al-mal reagálva alumíniumsót képez. Az alumíniumhidroxidos oldatban levő alumíniumsó A1 tartalma hexametiién-tetramin jelenlétében a vízzel alumíniumhidroxidot képez, amely az oldatból csapadék alakjában kiválik. A találmány szerinti eljárás lényege tehát, hogy a higanyklorid oldatban aktivált fémet higanyklorid-mentesre mossuk, majd híg, de 0,5 s%-osnál töményebb, előnyösen 1 s% töménységű alumíniumszulfát oldatba helyezzük. A keletkezett alumíniumhidroxid csapadékot elválasztjuk. Eljárhatunk úgy is, hogy az alumíniumhidroxidos oldatban levő alumíniumsó alumínium tartalmát hexametilén-tetramin hozzáadásával alumíniumhidroxiddá csapatjuk ki, majd a csapadékot elválasztjuk. Az eljárás változata szerint az aktivált és higanykloridmentesre mosott fémalumíniumot alumíniumsó oldat helyett — előnyösen 1%-os alumíniumszulfáttal egyenértékű kénsav vizes oldatába helyezzük. A találmány szerinti eljárás néhány példaképpeni foganatosítási módját az alábbiakban ismertetjük. 1. példa 10 kg 99,95%-os tisztaságú fém alumíniumot 0,5 s% töménységű HgCl2 oldatban aktiválunk, majd higanyklorid-mentesre mossuk, végül 500 1 1 s% töménységű A12(S04)3 oldatba helyezzük. A reakció mintegy 24 óra alatt lezajlik, miközben az elegy hőmérséklete 80 C°-ra emelkedik. A reakció lezajlása után az alumíniumhidroxidos elegyet víztelenítjük és alumíniumszulfátot tartalmazó szűrletet visszavezetjük a rendszerbe, miután koncentrációját ismét 1 s%-ra állítottuk be. A víztelenített hidroxidot 1250 C°-on hőkezeljük, amikor is az acsapadék felületén adszorbeált alumíniumszulfáttal együtt alfa-alumíniumoxiddá alakul. A folyamat során mintegy 20 kg, 99,99%-os tisztaságú 15 m2/g fajlagos felületű, 0,1 mikron átlagos szemcseméretű alfa-alumíniumoxid keletkezik. 2. példa Az 1. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a klorid-mentesre mosott alumíniumot 500 1 5 0,45 tf% töménységű kénsav oldatba helyezzük. A keletkezett termék az 1. példa szerintinek felel meg. 3. példa 10 Az 1. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a reakció lezajlása után a csapadékot 2,5 liter 25 s°0 töménységű hexametilén-tetramin oldattal leválasztjuk. Ezután a csapadékot szűrjük, majd 1250 C°- 15 on izzítjuk. A keletkezett termék az 1. példa szerintinek felel meg. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy a keletkező alumíniumhidroxid rendkívül egyenletes szemszerkeze- 20 tű, 0,01 mikrométer szemcseméretű, a hőmérséklettől függetlenül. Ebből a termékből 1200 C° feletti hőkezeléssel 0,1 mikron alatti szemcseméretű alfa-alumíniumoxid nyerhető. 25 Szabadalmi igénypont Eljárás ultraíinom szemcseméretű, röntgenamorf alu- 30 míniumhidroxid előállítására, legalább 99,9% tisztaságú fémalumíniumból higanykloridban való aktiválással, főként nagytisztaságú, őrlést nem igénylő, 0,1 mikrométer alatti szemcseméretű alfa-alumíniumoxid égetéssel való előállításához, azzal jellemezve, hogy a higanyklo- 35 rid oldatban aktivált fémet higanyklorid-mentesre mossuk, majd híg, de 0,5 s%-osnál töményebb, előnyösen 1 s% töménységű alumíniumszulfát oldatba, vagy — előnyösen 1%-os aluminiumszulfáttal egyenértékű menynyiségű szulfátot tartalmazó — kénsavoldatba helyez- 40 zük, végül — adott esetben az alumíniumhidroxidos oldatban levő alumíniumszulfát alumínium tartalmát hexametilén-tetramin hozzáadásával alumíniumhidroxiddá csapatjuk ki —, a keletkezett alumíniumhidroxid csapadékot elválasztjuk. A kiadásért fatal: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 79.6709.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelés vezető: Benkö István igazgató 3
