172163. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus mullit előállítására
3 172163 4 A magas hőmérsékleten történő izzitás során nyert mullit kristályok egyedi kristálynagysága a megkívánt méret alatt van, tű alakja kedvezőtlen, üveges fázissal erősen körbezárt. Az elektromos ívfénykemencében való olvasztás útján nyert kristály nagysága a hűtés segítségével kívánt méretre beállítható, a kristály alakja zömökebb és kisebb az üveges fázis tartalma. A technikai timföldből és nagytisztaságú kvarchomokból történő olvasztott mullitgyártás a legelőnyösebb, mivel a nyersanyagok tiszták, a gyártás során redukáló anyag alkalmazása nem szükséges, homogén olvadékból történhet a kristályosodás, az összetétel homogén, a végtermék szennyező anyag tartalma nagyságrenddel kisebb a más nyersanyagokból és más gyártási eljárásokkal előállított termékek idegen anyag tartalmánál. Eljárásunk szerint technikai timföldet és minőségi üveggyártásra alkalmas kvarchomokot a későbbiekben megjelölt összetétel-határoknak megfelelő arányban történő bemérés és bensőséges homogenizálás után három fázisú, váltakozó áramú, ívfényes olvasztókemencében megolvasztjuk. Az olvasztókemence bélésanyagának lágyuláspontja az olvasztásra kerülő anyag olvadáspontja felett van. Az olvasztás megkezdésekor az üzemszerű termelést megelőzően az olvasztandó anyaggal azonos összetételű védőbélés kerül kialakításra, mely biztosítja a kívánt, állandó összetételt. Az olvasztóberendezés buktatható rendszerű, folyamatos üzemű, melyből meghatározott időközönként 500—1000 kg olvadék kiönthető a kemence előtt elhelyezett tűzálló formába. Az A1203—Si02 rendszer fázisdiagramját vizsgálva megállapítható, hogy a rendszerben két vegyület képződhet. A 2 A1203. Si02 összetételnek megfelelő, mely 22,73% Si02-t és 77,27% Al203-t tartalmaz, valamint a 3 A1203.2 Si02 összetétellel jellemezhető, amely 27,17% Si02-t és 71,83% Al203-t tartalmaz. E két vegyület közé eső összetételű olvadékból kristályosításkor a két összetételnek megfelelő elegykristály válik ki. Kísérleteink során 2Al203.Si02 összetételnél több Al2ö3-at tartalmazó nyersanyag keverék megolvasztása után a keletkező anyag a mullit kristályokon kívül jelentős alfa-korund kristályt tartalmazott elkülönülve. Az elkülönülés és az ebből adódó összetétel eltérések, melyek a felhasználás során kedvezőtlenek, esősorban a nagy mennyiségű 20—30 tonnás olvadékból történő kristályosodásnál lépett fel. A 3 A1203.2 Si02 összetételhez viszonyítva nagyobb Si02 tartalmú nyersanyag keverékből kiindulva, olvasztás utáni megszilárduláskor a mullit mellett nagyobb mennyiségű üveges fázis és a szennyezőkből kialakuló különböző szilikátok váltak ki, melyek a termék felhasználhatóságát nagyban csökkentették, elsősorban a tűzállóság lényeges csökkenése miatt. A 2 A1203. Si02 és a 3 A1203.2 Si02 összetétel közé eső keverék olvadékából lassú hűtés esetén — mely pl. 30 tonnás tömb gyártásnál vagy tűzálló formában lassú lehűlés következtében fennáll — a homogén kristály elegysor képződését biztosító olvadékból szétválva kristályosodnak az egyes vegyületek, miután az elegykristály összetétel intervalluma lehetőséget ad korund, kvarc módosulat és különböző alumíniumszilikátok k ristály osodására. Eljárásunk során az elegykristály képződést biztosító összetétel intervallumú nyersanyag keverékből indulunk ki, melynek összeállításához technikai timföldet és üveghomokot használunk fel olyan arányban, hogy az olvadék összetétele 23—27,5° „ Si02 és 76,5—72% A1203 összetételnek feleljen meg. Egy-egy keverék készítéséhez adagonként 23,3—27,8%, kvarchomokot 76,7—72,2% timföldet használunk fel, melyek az alábbi összetétellel jellemezhetők : Összetevők Technikai timföld Kvarchomok ai2o3 % min 99,000 max 0,60 Siö2 % max 0,015 min 98,00 Fe2ö3 % max 0,035 max 0,03 tío2 % max 0,007 Na20 % max 0,500 A nyersanyag keveréket alapos homogenizálás után tűzállóbéléssel ellátott 2—5 tonna olvadék befogadóképességű, buktatható rendszerű olvasztó berendezésbe juttatjuk, melyben előzőleg három fázisú ív segítségével folyamatos üzemmenetben legalább 300 kg olvadékot biztosítottunk. 700—1000 kg/óra adagolással 1100— 1400 kW terhelés mellett előállított olvadékból 2—3 tonna befogadóképességű tűzállóanyag fenékbélésű, intenzíven hűtött tűzálló formába 550—700 kg olvadékot öntünk, majd az olvasztást az előző paraméterek szerint tovább folytatjuk, és 80—100 perc után további 800— 1000 kg olvadékot öntünk a tűzálló formába. Az utóbbi olvasztási és öntési műveletet megismételve a 2150—2700 kg öntött anyagot magában foglaló tűzálló formát további 40—70 percig vízzel intenzíven hűtjük, majd a köpeny eltávolítása után további 20—25 órás levegős hűtést alkalmazunk. Eljárásunk biztosítja az elegykristályok gyors kiválását, így megakadályozza más kristályos fázisok keletkezését, biztosítja a tömör kristályszerkezetet, mely előfeltétele — a feldolgozás után kapott szemcsehalmazból kiinduló gyártásnál — a nagy térfogatsúlyú tűzállótestek előállításának. Eljárásunkat az alábbi konkrét kiviteli példán keresztül kívánjuk bemutatni: 200 kg min 98% Si02 tartalmú kvarchomokot és 520 kg technikai timföldet összekeverés után 45 perc alatt adagolunk egy 3 tonna olvadék befogadására alkalmas 3 fázisú ívfényes kemencébe, 1150 kW terhelés mellett úgy, hogy öntés előtt homogén olvadék álljon rendelkezésre. 650 kg olvadékot tűzálló formába kiöntünk, majd az ívfényes kemencébe további nyersanyag keveréket adagolunk, mely 300 kg kvarchomokból és 780 kg timföldből áll. 90 perces olvasztási idő alatt 1200 kW terhelés mellett, majd újabb 1000 kg olvadékot öntünk a megdermedt mullit béléslapra, egyidejű intenzív hűtés alkalmazásával, és az utóbbi olvasztási-öntési műveletet még egyszer megismételjük. Az öntés után 50 perces intenzív vízhűtés után a tűzálló forma eltávolítható, es további 24 órán át levegővel történő hűtés után a tömböt szétbonthatjuk. Eljárásunk előnyei: nagy tisztaságú, állandó összetételű nyersanyagok felhasználásával biztosított a végtermék megkívánt kémiai összetétele és a felhasználásnál káros üveges fázis alacsony szinten történő tartása. ívfényes olvasztóberendezésben történő gyártással homogén olvadék állítható elő. Réteges öntéssel biztosítható 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2