172143. lajstromszámú szabadalom • Benzoxazolin-származékokat tartalmazó szerek és eljárás a hatóanyag előállítására
15 172143 16 ledesztilláljuk. A nyersterméket kromatográfiás úton kovasavgélen tisztítjuk. Az olajos nyerstermék hosszabb idő múlva kristályosodik. Op. : 55—57 C°. 21. példa Az 1. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 3,3-bisz-metiltio-2-cián-akrilnitril helyett ekvivalens mennyiségű 3,3-bisz-metiltio-2-cián-N-ciklohexil-akrilamidot alkalmazunk és a reakcióelegyet 12 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. A kapott 2-benzoxazolinilidén-ciánecetsav-N-ciklohexilamid 185—187 C°-on olvad (etilacetátból). A kiindulási anyagként felhasznált 3,3-bisz-metiltio-2-ciánecetsav-N-ciklohexilamidot a 4. példában ismertetett eljárással analóg módon állítjuk elő. Oldószerként 1,2-dimetoxi-etánt alkalmazunk. A reakció befejeződése után az oldószert ledesztilláljuk, a maradékot 500 ml metilénkloridban oldjuk és 5X500 ml vízzel kirázzuk. A szerves fázist szárítjuk és az oldószert ledesztilláljuk. A kapott nyersterméket kristályosítással tisztítjuk. Op.: 103—105 C° (etilacetátból). 22. példa Az 1. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 3,3-bisz-metiltio-2-cián-akrilnitril helyett ekvivalens mennyiségű 3,3-bisz-metiltio-2-cián-N-N-dimetil-akrilamidot alkalmazunk. A reakcióelegyet 12 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. A kapott 2-benzoxazolinilidén-ciánecetsav-N,N-dimetilamid 196 C°-on olvad (etilacetátból). A kiindulási anyagként felhasznált 3,3-bisz-metiltio-2- -cián-N,N-dimetilakrilamidot a 4. példában ismertetett eljárással analóg módon állítjuk elő. Oldószerként 1,2- -dimetoxi-etánt alkalmazunk. A reakció befejeződése után az oldószert ledesztilláljuk, a maradékot 500 ml metilénkloridban oldjuk és 4X 500 ml vízzel kirázzuk. A szerves fázist szárítjuk és az oldószert ledesztilláljuk. A kapott nyersterméket kovasavgélen történő kromatografálással tisztítjuk. Az olajos termék hosszabb idő elteltével kristályosán megdermed. Op. : 45—46 C°. 23. példa Az 1. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 3,3-bisz-metiltio-2-cián-akrilnitril helyett ekvivalens mennyiségű 3,3- -bisz-metiltio-2-cián-N-propil-akrilamidot alkalmazunk. A reakcióelegyet 12 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. A kapott 2-benzoxazolinilidén-ciánecetsav-N-propilamid 215—220 C°-on olvad (etilacetátból). A kiindulási anyagként felhasznált 3,3-bisz-metiltio-2- -cián-N-propil-akrilamidot a 4. példában ismertetett eljárással analóg módon állítjuk elő. Oldószerként 1,2-dimetoxi-etánt alkalmazunk. A reakció befejezése után az oldószert ledesztilláljuk, a maradékot 500 ml metilénkloridban oldjuk és 4X 500 ml vízzel kirázzuk. A szerves fázis szárítása és az oldószer ledesztillálása után kapott nyersterméket kristályosítással tisztítjuk. Op.: 65—66C° (etilacetát-hexán elegyből). 24. példa Vizes-szerves oldószeres koncentrátum (dietanolamin-só) készítése. g/liter (I) általános képletű hatóanyag 200 Dietanolamin (100%-os) 115* Dimetilformamid 300 Ionmentesített víz ad 1000 ml *=az (I) általános képletű hatóanyagra vonatkoztatva kb. 1 mól. A hatóanyagot dimetilformamidban diszpergáljuk, majd keverés közben hozzáadjuk a dietanolamint. A hatóanyag enyhe hőfejlődés közben oldatba megy. Az oldatot a lombikban ionmentesített vízzel jelig töltjük, mikoris hidegen-stabil átlátszó oldatot kapunk, mely vizes hígítással felhasználásra kész permetlévé alakítható. 25. példa Vizes diszperzió-koncentrátum készítése. g/liter (I) általános képletű hatóanyag 250 Naftalin-formaldehid szulfonált kondenzációs termék nátriumsója 25 Bentonit 15 Ionmentesített víz ad 1000 ml A hatóanyagot, a nátriumsót és a bentonitot achátedényben vízzel összekeverjük, majd az elegyhez politetrafluormetilén-gyantával bevont vasgolyókat adunk. A keveréket lengő malomban több órán át őröljük. A kapott önthető paszta vízzel való hígítással felhasználásra kész permetlévé alakítható. 26. példa Szemcsés készítmény előállítása. súly'% (I) általános képletű hatóanyag 5,0 Előre kialakított kaolinszemcse (0,2—0,6 mm) 95,0 ' 100,0 A finomra őrölt hatóanyagot metilénkloridban diszpergáljuk és a diszperziót keverés közben keverődobban elhelyezett kaolinszemcsékre egyenletesen rápermetezzük. Az oldószer elpárologtatása után a talajra és/vagy növényi részekre közvetlenül felvihető szemcséket kapunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8
