172069. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-(3-diszubsztituált-foszfon-tioureido)-2-(3-helyettesített-ureido-vagy tioureido)-benzol-származékok előállítására
7 172069 i 8 2B Táblázat 1. Reakciólépés 2. Reakciólépés 3. Reakciólépés g S Oldó 1 % szer fef 00 CO > Fém-tiocianát mól Alkil. -klór-foszfát mól Idő óra Hőmérséklet Diamin Idő Hőmérmól óra séklet Izocianát vagy izotió cianát mól Idő Hőméróra séklet 2-1 A glimet 50 ml KSCN 0,1 0,1 2 vh 0,055 1/2 szh 0,055 1/2 szh 2-2 A benzol 100 ml KSCN 0,1 0,1 2 vh 0,030 1/2 szh 0,030 1/2 szh 2-3 B glimet 50 ml KSCN 0,1 0,1 2 vh 0,055 1/2 szh 0,055 1/4 szh 2-4 C glimet 50 ml KSCN 0,1 0,1 2 vh 0,055 1/2 szh 0,055 18 szh 2-5 D glimét 50 ml KSCN 0,1 0,1 2 vh 0,055 1/2 szh 0,055 18 szh 2-6 E glimet 50 ml NaSCN 0,1 0,1 2 vh 0,055 1/2 szh 0,055 24 szh 2-7 F glimet 50 ml KSCN 0,1 0,1 2 vh 0,055 1/2 szh 0,055 1/2 szh 2-8 G glimet 50 ml KSCN 0,1 0,1 2 vh 0,055 1/2 szh 0,055 18 szh glimet = glikol-dimetil-éter vh = visszafolyatás hőmérséklete szh = szobahőmérséklet 3. példa l-(3-Dialkil-foszfon-tioureido)-2-(3-aril-szulfonil-tioureido vagy alkil-szulfonil-tk>ureido)-benzol-vegyületek előállítása A 3A táblázatban felsorolt vegyületeket a következőkben mint H-L vegyületeket jelöljük, melyek 45 a találmány szerinti eljárással, előnyösen a 3B táblázatban megadott reakcióparaméterek alkalmazásával állíthatók elő. 3 A Táblázat Vegyület R R' Y X Op.(C°): H 0-CH3 -C 6 H 4 -S02 CH3 CH 2 — S H 156-158 (bomlás) I CH3 S0 2 CH3 CH 2 — S H Bomláspont: 163-165 J CH3 CH 2 S0 2 CH3 CH 2 — CH3 S H 148-151 (bomlás) K CH3 S0 2 CH3 CH-s H 165-165,5 L CH3 S0 2 CH3 —CH 3 — s p-Cl 168
