171991. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O,O-dialkil-O-(2,-2-diklór-vinil)- tionofoszforsav-észterek előállítására

5 171991 6 771 g dietil-tiofoszfit és 10 g trietil-amin 2 liter toluollal készített oldatához 15 C° és 20 C° közötti hőmérsékleten 30 perc alatt hozzácsepegtetünk 772 g klorált. Ezután az elegyet továbbra is ezen a hőmérsékleten keverjük és fél óra alatt hozzácsepegtetjük, 360 g nátrium-etilát 1200 g etanollal készített oldatát, majd a hozzáadás befejezése után a keverést ugyanezen a hőmérsékleten még egy óra hosszat folytatjuk. A reakcióelegyet 2 liter vízzel — amelyhez az előzőleg 30 ml tömény sósavat adtunk — mossuk, majd 1/2 liter toluollal hígítjuk a szerves oldószeres reakcióelegyet és 2 liter víz és 0,5 liter telített vizes nátrium-klorid-oldat elegyével újból mossuk. A szerves oldószeres fázist ezután elkülönítjük, 250 g vízmentes nátrium-szulfáttal, 50 g aktívszén egyidejű hozzáadásával, szárítjuk, majd leszűrjük és a szűrletet csökkentett nyomáson bepároljuk. A kapott olajszerű maradékot 60 C° hőmérsékleten 2 mmHg nyomáson tartjuk 30 percig. Az így kapott termék törésmutatója no1 =

1,4860. 999,5 g nyers terméket kapunk, ami az elméleti hozam 75,5%-ának felel meg. A fenti módon kapott nyers terméket desztillációval tisztíthatjuk tovább. A desztillált tiszta termék 89—91,5C°-on forr, törésmutatója 18 « nD ,18,5 =

lj4875 Szabadalmi igénypontok: 1.Eljárás az (I) általános képletű 0,0-dialkil-O-(2,2-diklór-vinil)-tionofoszforsáv-észterek -ahol R metil- vagy etilcsoportot képvisel — előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely S 5 II (RO)2

P-H 10 15 20 25 30 35 (II) (R02

P-0-CH=CCl

2 a) általános képletű 0,0-dialkil-tiofoszfitet - ahol R jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel - valamely amin katalitikus mennyiségének jelenlétében klorállal reagáltatunk, majd a kapott reakcióterméket valamely alkáli-alkoholát ekvimolekuláris mennyiségével reagáltatjuk 40 C° alatti hőmérsékleten. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 15 C° és 20 C° közötti hőmérsékleten folytatjuk le. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az eljárást valamely, a reakció szempontjából közömbös szerves oldószer hozzáadásával folytatjuk le. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti íljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként valamely szénhidrogént, étert vagy rövidszénláncú alifás alkoholt alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy aminként alifás tercier aminokat alkalmazunk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1 mól dialkil-tiofoszfitra számítva legalább 1 mól% amint alkalmazunk. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkáli-alkoholátként nátrium- vagy alkálium-metilátot alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784632 - Zrínyi Nyomda