171988. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikroporózus poliuretán fóliák előállítására
15 171988 16 Oldószer (ml) Találmány szerinti adalék (g) Flexométer Xilol Xilol Xilol Per klóretilén Perklóretilén 10. példa 100 N-m etilpirrolidon 11,6 > 200 000 110 N-metilpirrolidon 11,6 > 200,000 120 N-metilpirrolidon 11,6 > 200 000 140 Kámfor 58 14 170 Kámfor 11,6 > 200 000 11. példa 90 93 67 150 40 455 9,9 380 11 345 85 235 2,0 4,4 1,2 25 3,8 1500 g (1500 mmól OH) polietilénglikol-poliadipátot (OH-szám 56) és 375 g (1200 mmól OH) polietilénglikol-poliadipátot (OH-szám 178) 100t-°-on és 13 Torr nyomáson 1 óra hosszat víztelenítünk A reakcióelegyhez 486 g (5600 mmól NCO) olyan keveréket adunk, amelynek 65%-a 2,4-és 35^-a, 2,6-toluilén-diizocianátból áll, majd a keveréket 110C°-on még 75 percig keverésben tartjuk A kapott előpolimer 4,52% NCO-csoportot tartalmaz (számított 4,957'). a)28g (30 mmól NCO) előpolimert 5 ml klórbenzolban és 50 ml xilolban oldunk majd az oldathoz 0,69 g (30 mmól NH) metilhidrazin és 0,1 g diazo-biciklooktán 4g dimetilformamidban készült oldatát adagoljuk, a reakció keveréket 80 másodpercig keverjük, acéllapra kiontjuk és kimelegítjük b) Analóg módon egy második kísérletben 19 g előpolimert 19 g elszappanosított vinilacetátvinilklorid-kopolimer butilace tatban készült 20%-os oldatát 90ml toluolban együttesen feloldjuk és az elegyhez 100C°-on 1,6 g 4,4'-diaminodifenilmetánt és 0,04 g metilhidrazin 4 g dimetilszulfoxidban készült oldatát adagoljuk, 10 másodpercig keverjük üveglapra öntjük és 100C°-on kimelegítjük A kapott filmek tulajdonságai a következők: a) b) Vízgőzáteresztő-képesség Szakítószilárdság (kp/cm2 ) Szakadási nyúlás (%) Továbbszakítási szilárdság (kp/cm) 0,8 140 590 17 U 75 280 5,5 30 35 40 45 50 55 60 65 A 3 100 721 számú USA szabadalom 1. példája szerint politetrametilén-glikoléterből (mólsúlya 1000) és 2,4-toluiléndiizocianátból 1 :2 NCO/OH-arány mellett OH-előpolimert készítünk 2 :1 NCO/OH-arányú 4,4'-diizocianáto-difenilmetán hozzáadása után egy NCO-előpolimerhez jutunk, amelyet 80%-ig benzolban felveszünk NCO-tartalma 2,51%. 60 g előbbi előpolimert és 5 g 4,4'-diizocianáto-difenilmetánt 150 g polivinilklorid 10%-os tetrahidrofurános oldatában 200 ml vizsgálóbenzinben és 4g dimetilacetamidban oldunk, az oldatot 60C°-ra felmelegítjük 3 ml 1 mólos vizes hidrazin-oldatba visszük be, 80 másodpercig keverjük, majd üveglapra öntjük és szobahőmérsékleten az oldószer elpárolgása közben kikeményítjük A kapott mikroporózus film vízgőzáteresztő-képessége 4,4 mg/h. cm2 , szakítószilárdsága 27 kp/cm2 , szakadási nyúlása 200%, továbbszakítási szilárdsága 9,3 kp/cm. 12. példa 600 g (583 mmól OH) butilén-propilénglikol-poliadipátot (OH-szám 54,6), víztelenítés után 146 g (1166 mmól NCO) 4,4'-diizocianáto-difenilmetánnal 30 percig 110C°-on reagáltatjuk, amikor 3,04% NCO-tartalmú (számított 3,28%) előpolimerhez jutunk 83 g (60 mmól NCO) előpolimert és 0,6 g koromreszeléket poliéteres oldatban 9 g dimetilformamidban és 360 ml xilolban 100 C°-on feloldunk, majd 100C°-on melegítjük Ebbe az oldatba 0,3 g kormot (Solvent Black) adagolunk. Egyenletes elkeverés után az oldathoz 6 g 4,4'-diamino-difenilmetánt adunk 9 g xilolban, 4 másodpercig keverjük, üveglapra öntjük és eldörzsöljük Az üveglapot előzetesen víztartalmú, korommal színezett poliuretán diszperzióval beszórjuk, ezt 100C°-on megszárítjuk, mielőtt a lapot a forró reakcióképes oldattal rétegeznénk A szárítás után a kapott és már egy finissel ellátott Szakítószilárdság (kp/cm2 ) Szakadási nyúlás Továbbszakítási szilárdság (kp/cm) Vízgőzátereszt ó'képességmg/h. cm2 ) A 7. példával analóg módon 38 g (40 mmól OH) 7. példa szerinti poliésztert alkalmazunk, amelynek kissé eltérő OH-száma van. Térhálósítószerként 6,g (60 mmól OH) di-(i*hidroxietoxi)-be1izol-l,4-et és 13,7 g (110 mmól NCO) 4,4'-diizocianáto-difenilmetánt alkalmazunk
