171956. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek polimerizációjához alkalmas katalizátorrendszer komponensének előállítására
5 171956 6 E katalizátor 103mg-ját és az 1. példa szerinti a) komponenst használjuk a standard polimerizációs eljárásban, 10/10 atm relatív H2 /C 2 H4 nyomásnál. 180g polietilént kapunk. MF2 i, 6 = 1,257. Ti + V tartalom 16,6ppm, ebből a Ti-tartalom 9,3 ppm. 4. összehasonlító példa Azeotróp desztilláció útján xilollal dehidrált 15 g Nd2 0 3 -at TiCl 4 -ban (100 ml) visszafolyatás közben 8 óráig forralunk, szűrjük, hexánnal mossuk és vákuumban szárítjuk. A termék összetétele: Ti 0,15% Cl 1,0%. A termékből 231 mg-ot használunk' standard polimerizációs eljárásban, 5/10 atm relatív H2 /C 2 H4 nyomás mellett. Polietilén csak nyomokban képződik. 5. példa Az 1. példa szerint előállított 228 mg katalizátort standard polimerizációs eljárásban használjuk. Az Al(izo-C4 H 9 )3-at AlEt 2 Cl-dal helyettesítjük és 10/10 atm parciális H2 /C 2 H4 nyomáson dolgozunk, 85 g polimert kapunk. MF2;16 =0,100 MF 21>6 = 4,22, MF21)6 /MF 2jl 6 =42,2. Ti + Mn tartalom 64 ppm, ebből a Ti-tartalom 40 ppm. 6. példa Éjszakán át 400C°-os kemencében szárított 15 g Nd2 0 3 -ot 0,30 ml Fe(CO) 5 -t tartalmazó 50 ml TiCU-dal 8 óráig nitrogénatmoszférában visszafolyatás közben forralunk. A terméket szűrjük, hexánnal mossuk és vákuumban szárítjuk, az ibolyaszínű termék összetétele Ti 1,36% Fe 0,83% Cl 5,16%. A termékből 210 mg-ot használunk standard polimerizációs eljárásban, az 1. példa szerinti a) komponenssel együtt, 10/10atm parciális H2 /C 2 H4nyomást alkalmazva. Ti + Fe tartalom 17,8 ppm ebből a Ti-tartalom 10,7 ppm. 7. példa 4 óráig 400C°-on kemencében dehidrált 13 g La2 0 3 -ot 50 ml TiCU-ban 0,40g Mn 2 (CO)i 0 -lal 8 A kiadásért felel: a Közgazda: 784628 -óráig visszafolyatás közben forralunk. Szűrés, hexánnal való mosás és vákuum-szárítás utánibolyaszínű terméket kapunk, melynek összetétele: Ti 0,47% Mn 0,71% Cl 4,62%. A kapott termék 240 mg-ját az 1. példa szerint a) komponenssel együtt standard polimerizációs eljárásban használjuk 10/10 atm relatív H2 /C 2 H4 nyomásnál. 130g polimert kapunk. MF2 i 6 =0,812, MF216 =29,8, MF21>6 /MF 2 , 16 = 37. IVÜIÍSL- 1.9 dl/g. Ti + Mn tartalom 21,8 ppm ebből a Ti-tartalom 7,9 ppm. 20 8. példa 300C°-os kemencében éjszakán át szárított és finoman elporított 19 g Ce02 ml 50 ml TiCl4 -ban 0,5 g Mn2 (CO)i 0 -lal 8 óráig visszafolyatás közben forra-25 lünk. A sárga terméket melegen szűrjük. Mosás és vákuum-szárítás után az összetétel Ti 1,51% Mn 0,81% 30 Cl 5,00%. A kapott termék 345 az 1. példa szerinti a) komponenssel együtt mg-ját standard polimerizációs eljárásban használjuk 10/10 atm relatív H2 /C 2 H4 nyomásnál. 125g polietilént kapunk. 35 MF 2> i 6 =0,123,MF 2 i >6 = 9,62,MF21 6 /MF 2;16 =76. [T?] = 3,6 dl/g. Mn + Ti tartalom 64,3 ppm, ebből a Ti-tartalom 41,7 ppm. 40 Szabadalmi igénypont: Eljárás alfa-olefinek polimerizációjához alkalmas kétkomponensű katalizátor-rendszer -ahol az a) 45 komponens A1R3 vagy A1R X Y 3 _ X általános képletű alumíniumvegyület, amelyben R alkil-, aril- vagy cikloalkilcsoport, Yhalogén -vagy hidrogénatom és 50 értéke 1 vagy 2, titánklorid tartalmú b) komponensének előállítására, azzal jellemezve, hogy ritka földfém-oxid, így Nd03 , La 2 0 3 vagy Ce0 2 hordozót oldószer-55 ben oldott, átmenetifém-vegyülettel, éspedig V—, Fe-, Mn karbonil- komplexszel impregnáljuk menetifémet 0,1-10 súly%, előnyösen l-3súly% mennyiségben alkalmazzuk, majd az így nyert terméket titán (IV)-kloridban visszafolyatás közben 6° forraljuk, végül az utóbbi feleslegét eltávolítjuk. ;i és Jogi Könyvkiadó igazgatója ínyi Nyomda 3
