171936. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta N-izopropil-alpha-klóracetanilid előállítására

5 171936 6 3. példa A 2. példa szerinti eljárást megismételjük akként, hogy 135 g (1 mól) N-izopropilanilin és 88 g (0,5 mól) N-diizopropilanilin elegyéből indulunk ki és a reakcióelegyet 110C°-on 6 órán át tartjuk. A hozam és a termék tisztasága megegyezik a 2. példában leírtakkal. 4. példa Keverővel, adagolóval, visszafolyató hűtővel és hőmérővel ellátott lombikba 135 g (1 mól) N-izopropilanilin és 177 g regenerált N-diizopropilanilin elegyét adagoljuk, amely 35 g regenerált N-izopropilanilint is tartalmaz. A hőmérsékletet 40 C°-on tartjuk és keverés, valamint hűtés közben 100 g (1,05 mól) monoklórecetsav és 55 g (0,4 mól) föszfortriklorid keverékét adagoljuk be. 1 óra hosszat tartó acilezés után a reakcióelegy hőmérsékletét 110 C°-ra emeljük és 2 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezután a reakcióelegyhez 80 C°-on 600 ml vizet adunk, amikor is az N-izopropil-a-klóracetanilid olajos alakban az alsó fázisban helyezkedik el, így az N-diizopropilanilint tartalmazó vizes oldat a felső fázisban. A fázisok elválasztása után az alsó fázist benzolban oldjuk, vízzel semlegesre mossuk és a benzolt ledesztilláljuk. A ledesztillálás során 190 g -200g 78-80 C° olvadáspontú N-izopropil-a-klóracetanilidhez jutunk. Hozam: 90-95%. A vizes fázisban jelenlevő N-diizopropilanilin gázkromatográfiás vizsgálat szerint még 30—33 g regenerált N-izopropilanilint tartalmaz, ezt a keveréket a következő acilezési reakcióadagba visszavezetjük. Szabadalmi igénypontok: 10 1. Eljárás tiszta N-izopropil-a-klóracetanilid előállítására N-izopropilanilinnak klóracetilkloriddal vagy monoklórecetsav és föszfortriklorid keverékével tör-15 ténő acilezése útján, azzal jellemezve, hogy N-izopropilanilin és súlyára számítva 10-50 súly% N-diizopropilanilin elegyét kezdetben 30-40 C° közötti hőmérsékleten, majd forrásponton acilezzük, az acetilezés befejezése után a reakcióelegyet víz hozzáadá-20 sával két fázisra elválasztjuk és az N-diizopropilanilint, valamint a reagálatlan N-izo pro pilanilint tartalmazó fázist a termék mellől elválasztjuk és újabb acetilezési reakcióműveletbe visszavezetjük. 25 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószeres, így benzolos, xilolos vagy szolventnaftából álló közegben acilezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784626 - Zrínyi Nyomda 3