171935. lajstromszámú szabadalom • Eljárás n-izopropilanilin előállítására
171935 A berendezés-igényt illetően a nyomáson történő hidrogénezés, a több komponensű reakcióelegy szétválasztására szolgáló desztilláló berendezés és a katalizátor regenerálására alkalmas berendezés beszerzési költsége jelentékeny, az üzemviteli költség 5 pedig a szükséges munkafolyamatok számával arányosan növekszik. A találmány olyan javított eljárás N-izopropilanilin előállítására, amely a vázolt hátrányoktól mentes. Az N-izopropilanilin előállítására folytatott kísér- 10 léteink során azt tapasztaltuk, hogy a reakciókörülmények kellő megválasztásával jó hozammal anilinből és 2-brómpropánból N-izopropilanilin előállítása lehetséges, a dialkil-anilin és az egyéb nemkívánt melléktermékek keletkezésének kizárásával. 15 A találmány szerinti eljárás azzal jellemezhető, hogy anilint és 2-brómpropánt víz jelenlétében forráspont-hőmérsékleten kondenzálunk. A vízoldékony N-izopropilanilin-hidrobromid homogén oldat formájában képződik a reakció folyamán, amelyből a 20 szabad bázist ismert módon lúggal felszabadítjuk. A fenti módon az anilin teljes mennyisége átalakul, de N,N-diizopropil-anilin még akkor sem képződik, ha a 2-brómpropánt nagy feleslegben reagáltatjuk az anilinnal. ' 25 Eljárásunk szerint mintegy 97%-os hozam mellett jó minőségű termék keletkezik és a berendezés-igény csökken és üzemviteli költségek is kedvezően alakulnak. A találmány szerinti eljárást közelebbről az alábbi 30 példákon mutatjuk be anélkül, hogy a találmány oltalmi körét a felsorolt példákra korlátoznánk. 1. példa 35 1 literes, visszafolyató hűtővel, keverővel, hőmérővel, csepegtető tölcsérrel felszerelt lombikba bemérünk 189 g (2 mól) technikai minőségű anilint. Ehhez hozzáadunk 18 ml vizet. Az anílin-víz elegyet 40 forráspontig (kb. HOC0 ) felmelegítjük és ezen a hőmérsékleten keverés mellett a folyadékszint alá 250 g (2,03 mól) 2-brómpropánt olyan ütemben adagolunk, hogy a reakcióelegy forráspontja ne csökkenjen. 45 A beadagolás után 1 óra hosszat a reakciókeveréket még reagáltatjuk, majd leszálló hűtőn át a feleslegben bevitt 2-brómpropánt kidesztilláljuk. A kapott N-izopropilanilin-hidrobromid homogén oldatát 50C°-ra lehűtjük és 80 g (100%-os) nátrium- 50 hidroxid, 20%-os vizes oldatával az elegy pH-ját 7,5-8 pH-ra állítjuk be. így szabad bázis keletkezik, mely külön fázis alakjában elkülönül. A semlegesítés után az N-izopropilanilint elválasztjuk a vizes fázistól és telített nátriumklorid oldattal mossuk. A kapott termék tisztítás nélkül is alkalmas további feldolgozásra. A hozam 262,0g, mely 97%-os hozamnak felel meg. 2. példa Az 1. példa szerinti eljárást megismételjük azzal a módosítással, hogy a reakcióelegyhez 36 ml vizet adunk. Ez esetben a reakció alacsonyabb hőfokon megy végbe. (kb. 105 C°.) A hozam az 1. példa szerintivel azonos. 3. példa A 2. példa szerinti eljárást megismételjük azzal a módosítással, hogy az anilint, vizet és a 2-brómpropánt, a 2. példa szerinti mennyiségi arányok megtartása mellett szobahőmérsékleten elegyítjük, majd a hőmérsékletet forrpontig (65-70 C°) emeljük. A reakció ez esetben lassabban játszódik le (8-10 óra). A hozam a 2. példa szerintivel azonos. Az 1., 2. vagy 3. példa szerinti eljárással kapott technikai minőségű N-izopropilanilint vákuumdesztillációval tisztítjuk. így 3-5% desztillációs veszteséggel a tiszta N-izopropilanilint kapjuk. Az 1., 2. vagy 3. példa szerinti eljárással kapott technikai minőségű N-izopropilanilint vízgőz, vagy vákuumvízgőz-desztillációval is tisztíthatjuk. Ez esetben 4-6% veszteség mellett a tiszta N-izopropilanilinhez jutunk. Szabadalmi igénypont: Eljárás N-izopropilanilin előállítására anilin és 2-bróm-propán kondenzációja útján, azzal jellemezve, hogy a kondenzációt víz jelenlétében homogén reakcióközegben 65 C° feletti hőmérsékleten végezzük, majd a képződő N-izopropilanilin-hidrobrornidból a szabad bázist lúggal ismert módon felszabadítjuk és a kapott technikai minőségű N-izopropilanilint vákuumdesztillációval, vagy vízgőzdesztillációval tisztítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784626 - Zrínyi Nyomda 2
