171919. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés a folyadékkromatográfiás elektrokémiai érzékelő érzékenységének növelésére
3 l/iyiy 4 metszete nagyobb legyen, mint az elektród mérőfelülete és az anyagmennyiség meghatározásához csak az áramcsúcs tartományához tartozó áramgörbe alatti területet integráljuk-. Célszerű, ha az áramgörbe alatti területnek csak azt a részét integráljuk, amely a maximális folyadéksebesség 50%-a feletti folyadéksebesség értékekhez tartozik. A találmány szerinti eljárás foganatosítására szolgáló berendezés lényege, hogy a pumpa közvetlenül a mérőcellára van csatlakoztatva és egy a pumpával kapcsolatban álló időkésleltető relé az árammintavevőhcz mérőcellával párhuzamosan van kapcsolva. A találmány szerinti berendezést részletesen az Lábra szerinti kapcsolási séma kapcsán az alábbiakban ismertetjük. A berendezés egy kiviteli formáját mutatja be az 1. ábra. Az 1 mérőcella működtetéséhez szükséges feszültséget a 2 feszültségforrás szolgáltatja. A folyadékadagolást biztosító 3 pumpa vezérli a 4 időkésleltető relével az 5 árammintavevő működését. Az árammintavevő jele 6 erősítő után 7 rekorderre jut. A 8 integrátor integrálja az árammintavevő által vett jeleket, s az integrált értéket 9 kiíró rögzíti. A mérés során a feszültségforráson beállított fix feszültségértéken mérjük a pumpa által szállított folyadékban levő elektroaktív anyag által a mérőcellában létrehozott áramot. Az árammérés intervallumát úgy állítjuk be az időkésleltető relén, hogy az árammintavevő akkor lépjen működésbe, amikor a folyadék áramlási sebessége a maximális érték 50%-át elérte. Ugyancsak az időrelé tartalmaz egy olyan utasítást, mely a mintavételezést beszünteti midőn a folyadékáramlás sebessége a maximális érték 50%-ra csökken. Ezen időtartam alatti mintaértéket az integrátor integrálja és ez szolgál a mérendő elektroaktív anyag koncentrációjának meghatározására. A kidolgozott eljárással elértük, hogy a mérés érzékenysége egy nagyságrenddel megnövekedett. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás folyadékkromatográfiás elektrokémiai 10 érzékelő érzékenységének növelésére, ahol a mérendő anyagot pumpa segítségével szűkületen keresztül voltammetriás mérőcellában elrendezett elektród érzékelő felületére juttatjuk és a folyadéksugár sebességének változásától függő voltammetri-15 kus áramgörbe területét az anyagmennyiség meghatározása céljából integráljuk, azzal jellemezve, hogy a folyadékot csillapítatlan pulzáló sebességgel juttatjuk a mérőcellába és az elektródot úgy állítjuk be, hogy az elektród mérőfelületénél a kúp 20 alakú folyadéksugár keresztmetszete nagyobb legyen, és az anyagmennyiség meghatározásához csak az áramcsúcs tartományához tartozó áramgörbe alatti területet integráljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 25 módja, azzal jellemezve, hogy azon áramcsúcs tartományába eső áramgörbe alatti területet integráljuk, amely a maximális folyadéksebesség 50%-a feletti folyadéksebesség értékekhez tartozik. 3. Berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás 30 foganatosítására, amelynek kromatográfiás mérőcellája, pulzálva szállító pumpája és a mérőcellához csatlakoztatott árammintavevője és ezután kapcsolt rekordere és kiírója, valamint integrátora van, azzal jellemezve, hogy a pumpa (3) közvetlenül a 35 mérőcellára (1) van csatlakoztatva és egy a pumpával (3) kapcsolatban álló időkésleltető relé (4) az ármmintavevőhöz (5) a mérőcellával (1) párhuzamosan van kapcsolva. 1 rajz, 1 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784624 - Zrínyi Nyomda 2