171919. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés a folyadékkromatográfiás elektrokémiai érzékelő érzékenységének növelésére

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1975. IV. 22. Közzététel napja: 1977. X. 28. Megjelent: 1978.X. 31. (LA-863) 171919 Nemzetközi osztályozás: G 01 N 31/08 ,' ' i : r. Feltalálók: dr. Pungor Ernő oki. vegyész, Váradi Maria oki. kéra.-fiz. tanár, Budapest Tulajdonos: Budapesti Műszaki Egyetem, Budapest, Labor Műszeripari Művek, Esztergom Eljárás és berendezés a folyadékkromatográfiás elektrokémiai érzékelő érzékenységének növelésére A folyadékkromatográfia feladata nagyon kis mennyiségű anyagminták komponenseinek szétválasztás utáni mennyiségi mérése. Az eddigiekben általában felhasznált mérőérzékelők, melyek a törésmutató, fényabszorpció mérésén alapulnak, lehe- 5 tővé tették a 10"10 -lO"'

1

Mol környékén történő észlelést. Ezekhez olyan nagy mértékben érzékennyé tett detektorcelíát kellett alkalmazni, amelyek kialakítása, valamint az érzékelt jel feldolgozása nagy technikai nehézséget okozott. Korábbi 10 szabadalmunkban (166 881 lajstromszámú) ezért olyan folyadékkromatográfiás mérőcellát konstruáltunk, amely alkalmas volt sokkal egyszerűbb technikai feltételek mellett a fentivel azonos érzékenységű detektálásra elektrokémiai elven. A volt- 15 ammetriás elven működő mérőcellát úgy alakítottuk ki, hogy az áramlás irányára merőleges elektródelhelyezéssel, valamint a folyadék felgyorsításával az elektród előtti térben, turbulens áramlást hoztunk létre az elektród érzékelő felületénél. A 20 pumpa által szállított folyadékot a pumpa pulzálásának megfelelően juttattuk el az elektródra. Az áramjel értékét egyrészt középértékeltük, másrészt az egyes folyadékkromatográfiás csúcsok területét integráltuk. 25 Minthogy az analitikai kémiai módszerek fejlődése az egyre nagyobb érzékenységű módszerek kidolgozása felé halad, további kutatómunkánk célja volt az említett mérőcella érzékenységének fokozását megoldani. 30 Méréseink egyértelműen bizonyították, hogy kb. 1,5-szörös jelszint növekedést kapunk, ha a mérőelektródot úgy helyezzük ei, hogy az elektród mérőfelületénél az elektród előtti szűkítésből kiömlő kúp alakú sugár keresztmetszete nagyobb, mint az elektród mérőfelülete. Ugyancsak jelentős kb. 15-szörös jelszint növekedés adódik, ha az árammérést nem a pumpa pulzálásának megfelelő impulzusok egész időtartama alatt végezzük, hanem csak attól az időponttól indítjuk a mérést, amikor a folyadék áramlási sebessége elérte a maximális érték 50%-át és addig az időpontig mérünk, amíg az áramlási sebesség maximális értékének 50%-ára csökken. Ezen kísérleti tapasztalatok, illetve elméleti megfontolások alapján kidolgoztuk a nagyérzékenységű mérési eljárást és ennek megvalósítására szolgáló berendezést. A találmány tárgya tehát eljárás folyadékkromatográfiás elektrokémiai érzékelő érzékenységének növelésére, ahol a mérendő anyagot pumpa segítségével szűkületen keresztül voltamrnetriás mérőcellában elhelyezett elektród érzékelőfelületére juttatjuk és a folyadéksugár sebesség változásától függő voltammetrikus áramgörbe alatti területet az anyagmennyiség meghatározása céljából integráljuk. A találmány lényege, hogy a folyadékot csillapítatlan pulzáló sebességgel juttatjuk a mérőcellába és az elektródot úgy állítjuk be, hogy az elektród mérőfelületénél a kúp alakú folyadéksugár kereszt-171919