171877. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimetil-, vagy dietilkarbonát előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY 171877 JÉIÍ^ w Bejelentés napja: 1976. III. 24. (EA—159) Közzététel napja: 1977. XI. 28. Nemzetközi osztályozás: C 07 C 68/04 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1978. XI. 30. Feltalálók: Dr. WEISZ Imre, oki. vegyész, 44%, Budapest, HAVELKA Ferenc oki, vegyészmérnök, 44%, Budapest, MAROSVÖLGYI Sándor oki. vegyész, 6%, Miskolc, KUNCSIKNÉ BOJTOS Katalin vegyésztechnikus, 3%, Budapest, PELLEK Zoltánná vegyésztechnikus, 3%, Budapest Tulajdonos: Észak-magyarországi Vegyiművek, Sajóbábony Eljárás dimetil-, vagy dietilkarbonát előállítására A találmány eljárás dimetil- vagy dietilkarbonát előállítására. A rövid szénláncú alkil-gyököt tartalmazó di~ alkilkarbonátok régóta ismeretesek és sok területen hasznosítja azokat a vegyipar. 5 Oldószerként alkalmazzák a nitrocellulózoknál, etilcellulózoknál és más polimereknél. Felhasználják lágyítóként a vinilgyantáknál. Ezeken túlmenően a gyógyszeripari szintézisek során a különböző intermedierek előállításának egyik fon- 10 tos reagense. A dialkilkarbonátok előállításának kiterjedt szakirodalma van, s az eljárások két nagy csoportba sorolhatók be. Az eljárások egyik nagy csoportja az alkoholok és foszgén reagáltatásával állítja elő a dialkil- 15 karbonátot [M. Matzner, R. P. Kurkjy, R. J. Cotter.: Chem. Rev., 64 645 (1964)]. Ennek során az első lépésben a félészter, észter és alkohol keveréke képződik, amelyben az ún. karbonátképzés hőmérsékletén a félészter és 20 a feleslegben levő alkohol reagál és a dialkilkarbonát (a szénsavdiészter) képződik. Erre folyamatos eljárást ismertet az 1 336 606 sz. francia szabadalmi leírás. Ugyancsak folyamatos eljárást ismertet a 25 161 699 sz. és a 165 032 sz. magyar szabadalmi leírás. Az eljárások másik nagy csoportja a foszgén nélküli előállítást alkalmazza, tekintve, hogy egyrészt nem minden vegyipari üzem gyárt f oszgént, 30 másrészt mert a foszgén nagyfokú toxicitása miatt a gyártásnál szigorú követelményeket, biztonsági intézkedéseket kell betartani, s a berendezések tömítetlenségei súlyos következményekkel járnak. A 168 286 sz. szovjet szabadalmi leírás olyan eljárást ismertet, amelyeknél az első lépésben a nátriumalkoholát széndioxiddal történő telítésével az alkálikarbonát nátriumsóját állítják elő, majd azt elválasztva a következő lépésben valamilyen alkilezőszerrel (a példa szerint benzolszulfonsav-etilészterrel) hevítve keletkezik a dialkilkarbonát. Ezen eljárás kétségtelen előnye, hogy a foszgént kiküszöböli, azonban a nátriumalkoholát, majd ebből a széndioxiddal történő nátrium-etilkarbonát előállítás növeli az eljárási lépések számát, s nehezíti annak ipari megvalósítását. A 7 024 966 sz. japán szabadalmi leírás olyan eljárást ismertet, amelynél 50—60 atm. nyomáson az alkoholt és a széndioxidot reagáltatják higany-II-acetát jelenlétében. Ezen eljárás ipari alkalmazását nehezíti a kivitelezéséhez szükséges magas nyomás, valamint a katalizátor mérgező és robbanásveszélyes volta. Kutatásaink során olyan eljárás kidolgozását tűztük ki célul, amellyel foszgén felhasználása nélkül, egy lépésben, könnyen hozzáférhető alapanyagok felhasználásával állíthatók elő a dialkilkarbonátok. 171877 1