171876. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogénen szubsztituált karbaminsavészterek vagy karbaminsavamidok előállítására
5 171876 6 9. példa 7,3 g (0,1 mól) dietilamint és 12,0 g (0,1 mól) klóracetil-kloridot 1 órán át 120 °C-on reagáltat^ va 14,7 g klórecetsav-dietilamidot kapunk. 10. példa 94 g monoklórecetsavat és 42 g foszfortrikloridot reagáltatunk 100—110 °C-on 1 órán át, majd a savkloridba 50 °C körüli hőmérsékleten 121,2 g 2,6-dimetil-anilint adagolunk be. Ezután a reakcióelegyet 2 órán át 125 °C-on reagáltatva 173 g klórecetsav-2,6-dimetil-anilidet kapunk. 11. példa 7,3 g (0,1 mól) n-butilamint és 15,5 g (0,1 mól) fenil-acetil-kloridot 1 órán át 160 °C-on reagáltatva 15 g fenilecetsav-n-butilamidot kapunk. 12. példa 12,9 g (0,1 mól) di-n-butilamint és 15,5 g (0,1 mól) fenil-ecetsav-kloridot 1 órán át 160 °C-on reagáltatva 23,7 g N,N-di-n-butil-fenilecetsavamidot kapunk. 13. példa 8,7 g (0,1 mól) morfolint és 17,5 g (0,1 mól) p-klór-benzoil-kloridot 1 órán át 140 °C-on reagáltatva 19,7 g p-klór-benzoil-morfolidot kapunk. 14. példa 7,3 g (0,1 mól) dietilamint és 13,0 g (0,1 mól) furán-karbonsav-kloridot 1 órán át 160 °C-on reagáltatva 9,5 g N,N-dietil-furánkarbonsav-amidot kapunk. 15. példa 13,0 g (0,1 mól) di-n-butilamint és 18,0 g (0,1 mól) xantén-9-karbonsav-kloridot 15 ml xilolban oldva 2 órán át 130 C°-on reagáltatva 31 g xantén-9-karbonsav-dibutilamidot kapunk. 16. példa Egy 5 mm átmérőjű 50 cm hosszú, üveggyöngyöcskékkel töltött üvegcsövet 105 °C-ra melegítünk fel, s adagolószivattyúkkal óránként 135 g N-fenil-N-izopropil-amint és 125 g klóracetil-kloridot adagolunk bele folyamatosan. A csőből kifolyó reakcióelegyet a szokásos módon feldolgozva óránként 203 g N-fenil-N-izopropil-klórecet-sav-amidot kapunk. 17. példa 2 g (9,01 mól) klórszénsav -naftilészter és 0,3 g (0,01 mól) metilamint 2 órán át 120 °C-on rea-10 gáltatva 1,6 g -naftil-N-metilkarbontátot kapunk. 18. példa 15 2,5 g (0,01 mól) klórszénsav-dodecilésztert és 0,7 g (0,01 mól) n-butilamint 2 órán át 115 °C-on reagáltatva 2,4 g N-butil-dodecilkarbamátot kapunk. 19. példa 1,1 g (0,01 mól) klórhangyasavas etilésztert és 2,3 g (0,01 mól) hexadecilamint 5 órán át 120 °C-25 on reagáltatva 2,8 g N-hexadecil-etilkarbamátot kapunk. 20. példa 30 1,9 g (0,01 mól) klórszénsav-(4-klórfenil)-észtert és 0,7 g (0,01 mól) n-butilamint 3 órán át 110 °C-on reagáltatva 2,0 g N-butil-(4-klórfenil)-karbamátot kapunk. 21. példa 2,75 g (0,011 mól) hexadekanoil-kloridot és 0,93 g (0,01 mól) anilint 1,5 órán át 120 °C-on re-40 agáltatva 3,3 g hexadekanoil-anilidet kapunk. Szabadalmi igénypontok 45 1. Eljárás az I. általános képletű szubsztituált karbaminsavészterek, vagy karbonsavamidok előállítására — amely képletben a szubsztituensek jelentése lehet 50 Rí: 1—16 szénatomos alkil-, halogénalkil-, alkoxi gyök, aril, halogénaril-, ariloxi-, alkil gyök, de lehet heterociklusos gyök; 55 R2 és R3 lehet egyező, vagy eltérő és jelenthet hidrogén atomot, 1—16 szénatomos alkil gyököt, cikloalkil-, fenil-, halogénfenil-, alkilfenil gyököt; de együttesen jelenthetnek polimetilén vagy alkoxialkil gyököt, amely a nitrogén atommal he-60 terociklust alkot — a II. általános képletű primer vagy szekunder amin és a III. általános képletű savkloridok — amely képletekben a szubsztituensek jelentése a 65 fentiekkel megegyező —• mint acilezőszerek, 3
