171819. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-oxo-3-fenoxipropil-foszfonsav-dialkilészter származékok előállítására
3 171819 4 férában — 78°-ra hűtjük. A kevert foszfonát-oldathoz 118 ml 2,34 mólos hexános n-butillítium-oldatot (Alfa Inorganics) csepegtetünk, 18 perc alatt, olyan sebességgel, hogy a reakcióhőmérséklet — 65 C° fölé ne emelkedjék. További 5 perces, —-78°-on történő keverés után 22,2 g (134 mmól) 2-fenoxiecetsav-metilésztert csepegtetünk hozzá olyan sebességgel, hogy a reakció hőmérséklete —70° alatt maradjon. További 3,5 órán át —78° hőmérsékleten tártjuk a reakcióelegyet, majd szobahőmérsékletre hagyjuk melegedni, 14 ml ecetsavval semlegesre állítjuk be a pH-ját és forgó filmbepárlóval desztilláljuk. A fehér színű gélként kapott desztillációs maradékhoz 175 ml vizet adunk, a vizes fázist 3 X 100 ml kloroformmal extraháljuk, az egyesített szerves oldószeres extraktumot pedig 50 ml vízzel mossuk, magnéziumszulfáttal vízmentesítjük, és vízlégszivattyúval előállított csökkentett nyomású térben desztilláljuk. A nyers desztillációs maradékot 172—175° hőmérsékleten, 0,5 Hgmm nyomáson desztilláljuk, amikor 24,6 g 2-oxo-3--fenoxi-propil-foszfonsav-dimetilészter marad vissza. Az előállított vegyület mágneses magrezonancia spektruma (CDClj): 3,75 8 (J: 11,5 cps, 6H, kettős, 10 15 20 O (CH3 0)—P—): 4,7 8 (2H, egyszeres, C 6 H 5 0—CH 2 — O —CO—): 3,24 8 (J: 23 cps, 2 H, kettős — C—CH2P—) és 6,8—7,5 8 (5 H, többszörös, aromás protonok). Szabadalmi igénypont Eljárás az I általános képletű 2-oxo-3-fenoxipropil-foszfonsav-dialkilészter-származékok — ahol Alk kisszénatomszámú alkilcsoportot jelent — előállítására, azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű kisszénatomszámú alkilcsoporttal észterezett vegyületet, ahol Alk a fentiekben megadott jelentésű, egy III általános képletű dialkil-metil-foszfonáttal reagáltatunk, ahol Alk a fentiekben megadott, 0 C° alatti hőmérsékleten, nitrogénatmoszférában és vízmentes oldószer jelenlétében. 1 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 78.6130.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
