171797. lajstromszámú szabadalom • Mikrokészülék gázadszorpciós folyamatok, valamint gázok és folyadékok, továbbá gáz-folyadék és folyadék-folyadék rendszerek volumetrikus és fázisviselkedésének laboratóriumi vizsgálatára
3 171797 4 zások ily módon történő mérésével, a cellán belül a volumetrikus változásokat lehet mérni, a fázisváltozásokat pedig vizuálisan lehet megfigyelni. E tekintetben az üvegkapilláris tehát egyrészt a cellát, másrészt a látóüveget helyettesíti, vagyis lényegében transzparens nagynyomású cellát biztosít. Amennyiben az üvegkapilláris felső nyílása egy szilárd adszorbert tartó cellához csatlakozik, a kapillárisban mért volumetrikus változások az adszorbeált anyag mennyiségével arányosak, ezért a készülék gazadszorpció mérésére alkalmas. Amennyiben az üvegkapilláris felső nyílásához egy alkalmasan szerkesztett egyensúlyi cellát csatlakoztatunk, úgy diszperz rendszerek fázisegyensúlyának vizsgálatait tudjuk elvégezni. Az üvegkapillárisban egyidejűleg gázt és folyadékot vizsgálva, az oldhatósági viszonyokat vizsgálhatjuk. Hasonló módon folyadék-folyadék rendszerek vizsgálata is lehetséges. Az egyensúlycella alkalmazásával folyadék-folyadék-gáz rendszerek egyensúlyi vizsgálatai oldhatók meg. Az egész mérőrendszeren belül a szükséges kísérleti nyomást mikroméretű (10 cm3 ) Hg-pumpával vagy gázoldalról egyéb módon biztosítjuk. Amennyiben Hg kémiai okokból egy adott rendszerhez nem használható, úgy a saválló acélból készült cella belső terében dugattyús megoldás útján egyéb hidraulikus komprimáló megoldásokat alkalmazhatunk. A találmányt a leíráshoz mellékelt rajzokon részletesen is ismertetjük. A rajzokon az 1. ábra a berendezés szerkezeti elrendezését vázlatosan tünteti fel, a 2. ábrán a cellaszerkezetnek egy további kiviteli példáját látjuk, a 3. ábra pedig az adszorpciós cella és a mérőkapilláris közötti tömítést mutatja be. Az 1. ábra szerinti kiviteli példának megfelelően a berendezés a következőképpen van kialakítva : Egy 8 cm3 hasznos térfogatú 1 cellatestbe alkalmas tömszelencés megoldással csatlakozik a 2 mérőkapilláris, amelynek felső nyílására, szintén tömszelencével, a 3 adszorpciós cella van erősítve. A 3 adszorpciós cellában egyszerre 1—15 g, előnyösen 5—10 g szilárd anyag helyezhető el, konszolidált vagy konszolidálatlan állapotban. A gázfázis a szilárd adszorberrel a cella felső részében kerül kapcsolatba. A mérési hőmérséklet beállítását és tartását a 4 termosztátköpenyben keringetett folyadékkal vagy légtermosztálással biztosíthatjuk. A 4 köpeny palástján, a köpeny tengelyével párhuzamosan, egymással szemben két hosszanti hasíték van, amelyeken keresztül az üvegből készült mérőkapilláris átvilágítása és a fázishatárok szükséges megfigyelése elvégezhető. Megvilágításra és az elmozdulások mérésére a vizsgált közegek átlátszóságától függő fényforrást alkalmazunk, ami nem feltétlenül transzparencia alapján teszi lehetővé a megfigyeléseket. A gázfázisnak a cellába történő betöltésére és előkomprimálására az 5 volumetrikus pumpa, a folyadékfázis betöltésére és a cellába vitelére a 6 volumetrikus pumpa, a mérési nyomás biztosítására pedig a Hg-töltésű 7 volumetrikus pumpa szolgál, amelyek dugattyúját a 15, 16 illetve 17 csigahajtásokon keresztül kézzel, vagy alkalmasan vezérelt elektromotorokkal lehet mozgatni. A 9, 11 és 13 szelepek, az 5, 6 illetve 7 volumetrikus pumpák kilépőnyílásait zárják le, és rajtuk keresztül oldható meg a pumpák feltöltése. A 10, 12 és 14 szelepek az 5, 6 illetve 7 volumetrikus pumpáknak a cellához való csatlakozási pontjain helyezkednek el, és a cellatestbe vannak beépítve. E szelepekkel a cellát teljes mértékben le tudjuk választani a pumpáktól, továbbá a cella és a pumpák közti rendkívül kicsi holt-tereket is ki tudjuk zárni a mérések folyamán. Az 1 cellatest mérőterében, tehát a 2 mérőkapillárisban, következésképpen a 3 adszorpciós cellában fellépő mindenkori nyomást egy 8 precíziós manometer méri, és a cellatestre épített 18 kilépőcsonk és 19 szelep a készülék mérés előtti teljes légtelenítését teszi lehetővé. A 2. ábra szerinti egyensúly cella annyiban módosítja az 1. ábrán látható kiviteli megoldást, hogy a készülék folyadék-folyadék-gáz rendszerek fázisállapotának és egyensúlyi paramétereinek mérésére válik alkalmassá. A rendszer egyensúlyi állapotának gyorsabb beállíthatósága érdekében, az 1. ábra szerinti 1 cellatestből és 2 mérőkapillárisból a 7 volumetrikus pumpa segítségével, Hg-közvetítésével, a vizsgált rendszer egészét a 2. ábra szerinti 4' cellába visszük át, amelyben a 2' teflonspirál tetején rögzített 1' permanens mágnes a külső 5' mágnes forgatásával keverést biztosít. A 4' cellán levő, szeleppel zárható 3' furaton keresztül a nyomásállandósághoz szükséges gáztranszportot végezzük. Gázok volumetrikus viselkedését a nyomás és hőmérséklet függvényében vizsgálva úgy járunk el, hogy az 1. ábra szerinti készülékben levő 3 adszorpciós cellát, a 3. ábrán látható módon, tömítéssel zárjuk el a 2 mérőkapilláristól. Ily módon a vizsgált gáz csakis a mérőkapilláris kalibrált terében helyezkedik el. Térfogatának változásait a Hg-meniszkusz helyzetváltozásainak mértékéből számíthatjuk ki. A készülék ezen kiviteli megoldása a gázok eltérési tényezőjének (kompresszibilitási tényezőjének) mérésére alkalmas. A megoldás ekvivalens változata a felső végén leforrasztott mérőkapilláris alkalmazása. A találmány tárgyát képező készülék előnyös tulajdonságai: a) A készülék előállítása nem bonyolult, a drága szerkezeti anyagokból a hagyományos eszközökhöz szükséges mennyiségnek mintegy tizedrésze szükséges. b) A mérésekhez szükséges minta térfogata rendkívül kicsi, amit a térfogatmérés nagy pontossága tesz lehetővé. c) A transzparens üvegkapilláris a folyamatok vizuális követését is lehetővé teszi. d) Az ismertetett kiviteli példák a készülék sokoldalúságát bizonyítják és egyéb felhasználási lehetőséget nem zárnak ki. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
