171736. lajstromszámú szabadalom • Fundicid szer, 8-oxikinolin-származék hatóanyagtartalommal, eljárás a hatóanyag előállítására
11 171736 12 mossuk, szárítjuk. 300 g világosbarna színű, porszerü kristályos anyagot kapunk, amely 300 c C-ig nem olvad meg és nem bomlik. Hozam: az elméleti 94%-a. Analízis: számított N: 8,77%, számított S: 20,09%, számított MB: 12,7% talált N: 8,32%, talált S: 20,13%, talált Mn: 13,1% 3. példa 145 g (1 mól) 8-hidroxi-kinolint keverés közben beadagolunk 40 g (1 mól) nátriumhidroxid 1500 ml metanollal készített oldatába, s a teljes oldódásig kevertetjük. Ezután keverés közben elegyítjük 143 g.(l mól) nátrium-dimetil-ditiokarbamát 25%-os vizes oldatával, majd hűtés közben 20—25 °C hőmérsékleten hozzáadjuk 170,5 g (1 mól) kristályos réz (II) klorid <CuCl2.2 H 2 0) 750 ml metanollal készített oldatát. A beadagolás utáa az elegyet még egy óráig utókevertetjük. A keverés befejezése után a szilárd, porszerű kristályos komplex kiválik. Szűréssel elválasztjuk, mossuk, szárítjuk. 310 g kakaóbarna kristályos anyagot kapunk, amely 300 °C-ig nem olvad meg és nem bomlik. Hozam: az elméktí 94,5%-a. Analízis: számított N: 8,54%, számított S: 19,56%, számított Cu: 19,38% talált N: 8,58%, talált -S: 20,0%, talált Cu: 49,60% 4. példa 145 g (1 mól) 8-hidroxirkinolint keverés közben beadagolunk 40 g (1 mól) nátriumhidroxid 1500 rrd meta«ollal készített oldatába, s ä teljes oldódásig kevertetjük, jgzután keverés közben elegyítjük 143 g (1 mól) Jiátriumrdimetil-ditiokarbamát 25%:-os vizes oldatával, majd hűtés közben, 20—25 IC hőmérsékleten hozzáadjuk 483,3 * (1 mól) kadmiuröklorid 750 ml metanollal készített oldatát. 1 óráig utókevertetjük, majd az elegy állása során kivált kristályos anyagot szűrjük, vízzel mossuk és sá&rdtjuk. 360 g világosbarna -színű, porszerű kristtálssos anyagot kapunk, amely 300 "C-ig nem olvad és jiem bomlik. Hozam: az elméleti 95,5%-a. Analízis: számított N: 7,44%, számított S: 17,03%, számított •Cd: 29,92% talált N: 7,36%, talált S: 17,30%, talált Cd: 30,10% 5. példa 145 g (1 mól) 8-hidroxi-kinolint keverés közben beadagolunk jK>:g.<'l mól) nátriumhidroxid 1500 ml meta.nottal késSzitett oldatába, s a teljes feloldódásig kever)tej|jük. feuián keverés közben elegyítjük 143 g (1 mól) (flAWijiFn-aimetflTditiókarbamát 25%ros vizes oldatával, (majd hűtés közben, 20—25 °C ihőmérsékleten hozzáadjuk 17«,5 g (0;9 mól) kristályos mangánklorid '(MnCl^tiH^ésMjő g (0,1 mól) cinkklorid 750 ml metanollal készített oldatát. 1 óráig utókevertetjük, imajd a kivált porszerű kristályos anyagot szűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. 295 g zöldesbarna kristályos anyagot kapunk, amely 300 °Crig nem olvad meg és nem bomlik. Hozani: az elméleti ?2%-a. 5 Analízis: számított Jsjf: 8,75%, számított S: 20? 03%, számított Mn: 15,42% számított Zn: 2/)9% talált N: 8,58%, talált S: 19,80%, talált Mn: 15,30%, talált Zn: 2,11% 6. példa 145 g (1 mól) 8-hidroxi-kinolint keverés közben be-15 adagolunk 40 g (1 mól) nátriumhidroxid 1500 ml metanollal készített oldatába, s a teljes oldódásig kevertetjük. Ezután keverés közben elegyítjük 143 g (1 mól) nátrium-dimetil-ditiokarbamát 25%-os vizes oldatával, majd hűtés közben, 20—25 °C hőmérsékleten hozzáadjuk 30 123 g (0,9 mól) ciokklprid és 17 g (0,1 mól) kristályos rézklorid (CuCl2 .2 H z O) 750 ml metanollal készített oldatát. 1 óráig utókevertetjük, majd az állás során kivált kristályos anyagot szűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. 312,5 g barna porszerű kristályos anyagot kapunk, 25 amely 300 °C-ig nem olvad meg és nem bomlik. Hozam: az elméleti 95%-a. Analízis: számított N: 8,49%, számított S: 19,43%, számított Zn: 17,88%, számított Cu: 1,92% 30 talált N: 8,40%, talált S: 19,60%, talált Zn: 17,60%, taláhCu:2,ip% 7. példa 35 145 g (1 mól) 8.-hidrpxí-kinolint keyetés közben beadagolunk 40 g (1 mól) nátriumhidroxid 1500 ml metanollal készített oldatába, s a teljes oldódásig kevertetjük. Ezután keverés közben elegyítjük 143 g (1 mól) nátrium£0 -dimetil-ditiekarbarrtát 25%-os vizes oldatával, majd hűtés közben, 20—25 °C hőmérsékleten hozzáadjuk d78, 1 g (0,9 mól) kristályos mangánklorid (MnCl2 .4 H2 0) és 17 g (0,1 mól) kristályos rézklorid (CuCl, 2 .,2 H2 0) 750 ml metanollal készített oldatát. 1 óráig utó.45 kevertetjük, majd az állás során kivált kristályos anyagot szűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. 310 g barna, porszerű kristályos anyagot kapunk, amely 300 °C-ig nem olvad meg és nem bomlik. jfcjozam: az elméleti 96,5%-a. ^0 Analízis: számított N: »8,75%, számított S: 20,04%, számított Mn: 15,42%, számított Cu: 1,99% talált N: 8,62%, talált S: 2040%,? tal»Jt Mn: Í5,38%, talált Cu:2j0ő% 8. példa 80 kg [(8-oxikinolinát)-(dimetil-ditiokarbamát)-Zn 60 (II)] komplexet, 20 kg talkumot és 1 kg parafinolajat golyósmalomban 1 órán át keverünk és őriünk. 100 kg 80% hatóanyagtartalmú szert kapunk, amelyet porcsávázásnál alkalmazhatunk 200 g/100 kg vetőmag dózissal. 6