171663. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 14-(szubsztituált-metil)-vinkán-származékok előállítására
23 171663 magnézi um-sztearát 2 mg talkum 5 mg burgonyakeményítő 40 mg tejcukor 95 mg ''. A hatóanyagot a burgonyakeményítő 3/4 részével és a tejcukorral összekeverjük. Az így kapott homogénkeveréket a zselatin vizes oldatával összegyúrjuk, granulál-24 juk, a nedves granulátumot 30—50 °C hőmérsékleten szárítjuk. A kapott szárított granulátumokhoz hozzáadjuk a talkumot, a burgonyakeményítő fennmaradó 1/4 részét, valamint a magnézium-sztearátot, és a kapott keveréket tablettává préseljük. Adott esetben az adagolás megkönnyítésére a tablettát osztó rovátkával látjuk el. Elemanalízis eredmények Példac % H% N% Cl% szám Összegképlet Mólsúly Szám. Tai. Szám. Tai. Szám. Tai. Szám. Tai. 8. C27H32N2O3S 464 69,85 69,85 6,90 6,78 6,04 6,56 9. C27H32N2O3S 464 69,85 69,70 6,90 6,81 6,04 6,37 11. C20 H 25 N 5 335 71,65 71,12 7,46 7,67 20,89 20,31 13. C21H25N3S 351 71,80 71,43 7,12 7,18 11,96 12,25 16. C2oH29N 3 Cl 2 382 62,83 62,42 7,64 7,69 10,99 10,70 18,54 18,63 17. Q2H33N3CI2 410 64,40 63,90 8,12 8,31 10,24 10,62 17,24 16,94 18. C2 4H3 7 N 3 Cl2 438 65,74 65,08 8,51 8,94 9,58 9,46 16,17 15,83 19. C24H33N3 363 79,34 79,10 9,09 9,10 11,57 11,60 20. C24H35 N 3 Cl2 436 66,05 65,91 8,08 8,19 9,63 9,47 16,24 16,07 21. C25H35N3 377 79,57 80,01 9,28 9,33 11,15 11,45 21. C25H37N3C12 450 66,66 66,14 8,28 8,19 9,32 9,26 15,74 15,60 22. C24H33N30 379 75,95 76,12 8,76 8,56 11,07 10,98 23. C2 4H3 5 N 3 OCl 2 452 63,71 63,58 7,80 7,69 9,24 8,94 15,67 15,50 24. C24H 34 N 4 378 76,15 75,83 9,05 8,98 14,80 15,12 28. C23H33N3Ö2 422 65,40 65,39 7,87 7,84 9,94 10,10 16,79 16,60 26. C24 H 37 N3C1 2 438 65,74 65,62 8,51 8,53 9,58 9,73 16,17 16,10 29. C26H39N3Ö2 464 67,22 67,42 8,46 8,66 9,05 8,82 15,27 15,10 30. C27 H3 5 N 3 Cl2 472 68,64 68,34 7,46 7,47 8,89 9,18 15,01 14,95 31. C22N29N30 351 11,96 12,03 32. C23 H 31 N 3 0 2 381 72,4 72,1 11,02 10,87 33. C21 H 31 N 5 C1 2 424 16,50 16,67 16,71 16,38 34. ^20^26^2 294 81,7 81,63 8,92 8,96 9,50 9,46 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű 14-(szubsztituált-metil)-vinkán-származékok, valamint ezek szűkebb körébe eső (la) és/vagy (Ib) általános képletű epimerek — mely képletben X jelentése hidrogénatom, adott esetben 1—4 szénatomos alkil-csoporttal szubsztituált benzolszulfoniloxi-csoport, tiocianát-csoport, azido-csoport, adott esetben 1—4 szénatomos alkil-, 2—4 szénatomos alkenil-, 5—7 szénatomos cikloalkil, fenil-(l—4 szénatomos)-alkil-csoporttal, 1—4 szénatomos alkanoil-, 1—4 szénatomos alkiloxikarbonil-csoporttal, aminokarboimido-csoporttal mono-, illetve 1—4 szénatomos alkil-csoporttal diszubsztituált amino-csoport, mimellett az alifás szénhidrogén-csoportok a közbezárt nitrogénatommal együtt öt-, hat- vagy héttagú telített vagy telítetlen, adott esetben egy további nitrogén, oxigén vagy kén heteroatomot tartalmazó gyűrűt képezhetnek —, ezek kvaterner sói vagy savaddíciós sói előállítására, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű dezoxivinkaminol epimer-elegyet vagy annak szűkebb körébe eső (IIa) képletű dezoxivinkaminolt és vagy (IIb) képletű epidezoxivinkaminolt valamely, adott esetben 1—4 szénatomos alkil-csoporttal szubsztituált benzolszulfonsav egy reakcióképes származékával reagáltatjuk és kívánt esetben a kapott (I) általános képletű szulfoniloxi-metil-40 -vinkán epimer-elegyet vagy annak szűkebb körébe eső (la) és/vagy (Ib) általános képletű egyes epimer szulfoniloxi-metil-vinkán-származékot — mely képletekben X jelentése adott esetben 1—4 szénatomos alkil-csoporttal szubsztituált benzolszulfoniloxi-csoport — redukáljuk, 45 vagy valamilyen alkálifémtiocianáttal vagy egy alkálifémaziddal vagy szerves bázissal nukleon! szubsztitúciónak vetjük alá, és kívánt esetben a kapott azido-csoportot tartalmazó vegyületet redukáljuk, az amino-csoportot tartalmazó vegyületet valamely egy vagy több 1—4 50 szénatomos alkil-csoportot tartalmazó karbonil-vegyülettel reagáltatjuk, majd ezt követően redukáljuk, vagy valamely, 1—4 szénatomos alkil-láncot tartalmazó alkánkarbonsavval, illetve annak egy reakcióképes származékával vagy valamely halogénszénsav-(l—4 szén-55 atomos)-alkilészterrel vagy S-(l—4 szénatomos)-alkil-izotiuróniumhalogeniddel reagáltatjuk, és kívánt esetben a kapott (I) általános képletű 14-(szubsztituált-metil)-vinkán-vegyületeket — mely képletben X jelentése a fent megadottal egyező — epimerizáljuk és/vagy az (I) 60 általános képletű 14-(szubsztituált-metil)-vinkán-vegyületeket vagy ezek szűkebb körébe tartozó megfelelő(Ia) és/vagy (Ib) általános képletű epimer 14-(szubsztituált-metil)-vinkán-vegyületeket — mely képletben X jelentése a fent megadottal egyező — kvaterner sókká vagy 65 savaddíciós sókká alakítjuk, illetve az (I), (la) és (Ib) 12
