171659. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás ergolinvázas alkaloidok kinyerésére és szelektív elkülönítésére

171659 9 10 6. példa Az 1. példa szerinti 1 kg anyarozs őrleményt 4 liter etilacetát és 0,2 liter 50%-os trietilamin vizes oldatával kivonatoljuk, a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el mindaddig, amíg a zsírtalanított szárazmaradékhoz jutunk. Ily módon 5,4 g szárazmaradékot kapunk, amelyet 0,5 liter diklóretánban oldunk, majd az oldatot 5%-os ecetsav helyett 0,05 liter 7%-os monoklórecetsav vizes oldatával kivonatoljuk. A monoklórecetsavas vizes oldatot, amely az ergometrint, valamint a diklóretános oldatot, amely az ergotamint tartalmazza a következőkben szintén az 1. példa szerint dolgozzuk fel. 0,18 g ergometrin-maleátot és 2,72 g ergotamin-tartarátot kapunk, mindkét termék tisztasága az USP XVIII. előírásainak megfelel. 7. példa A 154.035 számú magyar szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint kapott 1 kg, 0,3% ergokrisztint és 0,03% ergometrint tartalmazó anyarozs őrleményt az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel, majd a tisztított frakciókból önmagukban ismert módon ergometrin-maleátot és ergokrisztin-benzolbázist állítunk elő. 0,2 g ergometrin-maleátot és 3,2 g ergokrisztin-benzolbázist kapunk, az ergometrin tisztasága az USP XVIII. előírásainak megfelel. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás ergolinvázas alkaloidok kinyerésére és szelektív elkülönítésére anyarozs vagy clavicepsgombák szaprofita tenyészetéből vízzel korlátoltan elegyedő szerves oldószerrel végzett kivonatolás és ezt követő fázismegosztások útján, azzal jellemezve, hogy az anyarozs drogot, vagy a szaprofita tenyészetet vízzel korlátoltan elegyedő szerves oldószert, bázist és vizet tartalmazó 1—8 : 0,01—0,4 arányú kétfázisú oldószer-elegygyel kivonatoljuk, a kivonatot elválasztjuk, majd beűrítjük, a maradékot valamely 1—4 szénatomszámú alkanol, telített alifás karbonsav és víz 1: 0,5—2: 0,5—2 arányú terner elegyében oldjuk, az oldatot valamely 6—8 szénatomszámú telített cikloalifás vagy 5—8 szén-10 15 20 25 30 35 40 45 atomszámú telített alifás szénhidrogénnel kivonatoljuk, a fázisokat elválasztjuk, az oldószeres fázist legfeljebb 10 pH-értékig meglúgosítjuk, a lúgos oldatot ismert módon 1: 0,1—0,5 arányú vízzel nem elegyedő és vízzel korlátoltan elegyedő oldószerpárral, előnyösen kloroform-i-propanol elegyével kivonatoljuk, a fázisokat elválasztjuk, a szerves fázist bepároljuk, a szárazmaradékot ismert módon kloroformban oldjuk, az oldatot ismert módon legalább 1%-os, előnyösen 5%-os vizes 1—4 szénatomszámú, telített alifás karbonsavval, előnyösen ecetsavval kivonatoljuk, a fázisokat szétválasztjuk, híg vizes savas oldatból a vízoldható ergolin vázas alkaloidokat bázis vagy só alakjában ismert módon kinyerjük, a kloroformos fázisból tömény ammóniumhidroxid-oldattal végzett kivonatolással a még jelenlevő szennyezéseket eltávolítjuk, a kloroformos fázisból a vízben nem oldódó ergolinvázas alkaloidokat bázis vagy só alakjában ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kétfázisú oldószer-elegy vízzel korlátoltan elegyedő szerves oldószerként etilacetátot, vagy dietilkarbonátot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kétfázisú oldószer-elegy bázisaként tömény ammóniumhidroid oldatot, vagy trietilamint alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 3,5—10 s% vizet tartalmazó kétfázisú oldószer-elegyet alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1—5 s% bázist tartalmazó kétfázisú oldószer-elegyet alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az extrakció során nyert maradék oldásához használt 1—4 szénatomszámú alkanol 1—4 szénatomszámú telített alifás karbonsav-víz terner elegyében 1—4 szénatomszámú telített alkanolként metanolt vagy etanolt, célszerűen etanolt, alifás karbonsavként hangyasavat, ecetsavat vagy monoklór- ' ecetsavat alkalmazunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy telített alifás szénhidrogénként n-pentánt, n-hexánt, n-heptánt, n-oktánt, előnyösen n-hexánt vagy cikloalifás szénhidrogénként ciklohexánt, cikloheptánt, ciklooktánt, metil-ciklohexánt, előnyösen ciklohexánt vagy metil-ciklohexánt alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 78.6114.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató