171635. lajstromszámú szabadalom • Berendezés vékonyréteg-kromatográfia tökéletesítésére
3 171635 4 egyetlen lemezen való kifejlesztésének és a lemez kivétele nélküli detektálásának lehetővé tétele egyszerű berendezéssel. Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy a cél eléréséhez egyrészt az oldószer kádban levő eluens polaritását futtatás közben folyamatosan változtathatóvá kell tenni, másrészt a foltok helyzetét futtatás közben érzékelni kell tudni, végül is az eluens polaritását futtatás közben a foltok elhelyezkedésének függvényében kell megfelelően változtatni. Az eluens polaritását oly módon tesszük változtathatóvá, hogy az oldószer kádnak folyamatos hozzávezetése és elvezetése van, a hozzávezetéshez különböző eluenseket tartalmazó, egyenként nyitható-zárható kifolyású tartályok csatlakoznak. A foltok helyzetét ibolyántúli fényt sugárzó eszközzel való besugárzással tesszük láthatóvá. Ez a módszer a szerves vegyületek döntő többségére alkalmazható. Felismerésünkben részletezett megoldáshoz berendezést készítettünk, amelynek lényege tehát, hogy legalább két oldószer tartálya, ezeket az oldószer káddal összekapcsoló csővezetéke, az oldószer kádnak elvezető csöve és végül az adszorbens réteg előtt elhelyezett ibolyántúli fényt sugárzó szerve van. A találmányunk szerinti berendezést egy példaképpeni kiviteli alakjának működésével kapcsolatban ismertetjük. Az 1. ábra a berendezés oldalnézetét, a 2. ábra a Botran, a 3—5. ábrák az Abate vizsgálatánál nyert vékonyréteg kromatogramokat ábrázolják. Az 1 adszorbens réteggel ellátott 2 hordozó lemez, a 3 takaró lemez és a távolságtartó 4 keret képezik a kromatográfiai kamrát, amely az 5 oldószer kádba kerül. Az oldószer hozzávezetésére a 6 csővezeték, elvezetésére a 7 elvezető cső szolgál. A csővezetékhez csatlakoznak az eluáló szereket tartalmazó 8, 9 és 10 tartályok. Az oldószer front lehajtására szolgál a 11 villamos hősugárzó, amelynek teljesítménye - célszerűen toroid transzformátor közbeiktatásával — szabályozható. A 2 hordozó lemez visszahűtésére szolgál a 12 kilépő nyílással ellátott 13 levegőcső, amely a 14 ventillátorhoz csatlakozik. A 3 takaró lemez előtt van elhelyezve a 15 izzólámpa és az ibolyántúli fényt sugárzó 16 pálca. A berendezést a 17 ablakkal ellátott 18 burkolat takarja. A többszörös kifejlesztést úgy végezzük, hogy az egyes futtatási ciklusok között az 1 adszorbens réteget a 2 hordozó lemeznek all villamos hősugárzóval való melegítésével kiszárítjuk, majd a 2 hordozó lemezt a 13 cső 12 nyílásán át befúvatott hűtőlevegővel visszahűtjük. Technikai Botran vizsgálatát végezzük 0,45 mm vastag Kieselgel GF254 szilikagél 1 adszorbens ré-A kiadásért felel: a Közgazdasá 784526 - Z tegen. A vizsgált 10 mm átmérőjű 19 csepp (2. ábra) alakjában visszük fel az 1 adszorbens rétegre és három kifejlesztési ciklust hajtunk végre oly módon, hogy az egymás után kifejlesztett 5 oldószer frontok 10 mm távol vannak egymástól. Az alkalmazott eluens benzol. A futtatás teljes a hossza 35 mm, a 20, 21 és 22 foltok függőleges kiterjedése 2,5—3 mm. A hagyományos mószerrel a futtatás hossza 120 mm, a foltok átmérője JQ 11-12 mm. Technikai Abate vizsgálatát végezzük az előbbivel azonos 1 adszorbciós rétegen, gradiens elúcióval, a 8 tartályban benzolt, a 9 tartályban kloroformot, a 10 tartályban acetont helyezve el. 15 Az oldószer frontok közötti magasságkülönbség az egymás után következő ciklusokban 10 mm, vagyis minden következő front 10 mm-rel van magasabban, mint az előző volt. Az 5 kádba a 6 csővezetéken át folyamatosan 0,7 ml/min. oldószert -,0 csepegtetünk. A futtatást a 17 ablakon át ellenőrizzük, a 3 takarólemez felhúzásával és az 1 adszorbens rétegnek az ibolyántúli fényt sugárzó 16 pálcával való besugárzásával. Az első három ciklus alatt a 8 tartályból ben-25 zolt csepegtetünk az 5 kádba. A harmadik ciklus végén a 3. ábra szerinti kromatogram látható. Tekintve, hogy az alapvonalon levő 23 folt helyén még maradt anyag, a következő két ciklus során az 5 kádban levő benzol oldószerhez változatlan tér-30 fogatsebességgel a 9 tartályból kloroformot csepegtetünk. Az ötödik ciklus végére az alapvonalon levő 23 foltból további három folt vált ki, de a 23 folt helyén még mindig maradt anyag (4. ábra). Ezért a hatodik futtatási ciklust is lefolytatjuk, 3S amelynek során az 5 kádban levő oldószerhez változatlan térfogatsebességgel a 10 tartályból acetont csepegtetünk. A hatodik ciklus végére a 23 foltból még egy folt vált ki. 40 Ily módon egyetlen lemezen mintegy 60 mm lemezhosszon hétféle komponenst sikerült szétválasztani és amellett a detektálás érzékenysége a többszörösére növekedett. 45 Szabadalmi igénypont: Berendezés a vékonyréteg-kromatográfia tökéletesítésére, amelynek adszorbens vékonyréteget 50 hordozó lemeze, emögött elhelyezett hősugárzója és oldószer kádja van, azzal jellemezve, hogy legalább két oldószer tartálya (8—10), ezeket az oldószer káddal (5) összekapcsoló csővezetéke (6), az oldószer kádnak elvezető csöve (7) és végül az 55 adszorbens réteg (1) előtt ibolyántúli fényt sugárzó szerve (16) van. »i és Jogi Könyvkiadó igazgatója ínyi Nyomda 2
