171635. lajstromszámú szabadalom • Berendezés vékonyréteg-kromatográfia tökéletesítésére

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1975. VII. 03. (NE-551) Közzététel napja: 1977. IX. 28. Megjelent: 1978. IX. 30. 171635 Nemzetközi osztályozás: B01D 15/00 Feltalálók: Szalontai Gábor oki. vegyészmérnök 80%, dr. Pfeifer Gyula oki. vegyészmérnök 5%, Németh József technikus 15%, Veszprém Tulajdonos: Nehézvegyipari Kutató Intézet, Veszprém Berendezés vékonyréteg-kromatográfia tökéletesítésére 1 A találmány tárgya a berendezés a vékonyréteg-kromatográfia tökéletesítésére, amelynek adszorbens vékonyréteget hordozó lemeze, emögött elhelyezett hősugárzója és oldószerkádja van. A kromatográfiás vékonyréteg többszörös kifejlesztése 5 ismert módszer egymáshoz közel eső retenciós tényezőjű komponensek szétválasztására. Lényege, hogy a vékonyréteg-kromatográfiás lemezt az oldószer front egyszeri végighaladása után kiszárítják és ugyanabban az oldószerben ismételt kifejlesztésnek 10 vetik alá. A vékonyréteg-kromatográfia érzékenységének mintegy hafmadréig lemigfeíhesgnálás mellett keiel tízszeresére viló fekezasara sielgálő ismert médszer m tin, pfegramezett többszörös kifejlesztés 1$ [Ferry, J,AM Haag, K,W„ Glunz, L.J., J, Chroma tegr, Sei, 11, 447 (1973), Thomas, H. Jupille,J,A. Perry., J. Chromatogr. 99, 231 (1974)]. Ennek a módszernek az alapja, hogy a kromatográfiás vékonyréteg kapacitása a hagyományos 20 kifejlesztés során szétterített anyagmennyiség által igényelt kapacitást többszörösen meghaladja, így a detektálás érzékenysége a vékonyréteg felületegységére eső molékulasűrűség növelésével fokozható. Ezt oly módon érik el, hogy az oldószer front 25 által megtett bizonyos útszakasz után a front kifejlesztését megszüntetik és a lemez melegítésével az oldószer frontot a kezdő szintig visszafejlesztik. Ezt a műveletet többször megismétlik oly módon, hogy az oldószer front minden esetben az előzőnél 30 valamivel hosszabb utat tegyen. Ezáltal kettős hatás érhető el: egyrészt a foltok szétválasztásához a hagyományos eljáráshoz képest harmadrésznyi lemezhossz elegendő, mert az egyes foltok csak retenciós tényezőiknek megfelelő ideig tartózkodnak az oldószer áramban, s ezáltal az oldószer a foltokat egymás alá sorakoztatja, másrészt a váltakozva felfelé és lefelé elmozduló oldószer front a foltok alsó részét felfelé, felső részét lefelé mozgatja el, miáltal a foltok függőleges kiterjedése jelentősen csökken, molekulasűrűsége közel tízszeresére növekszik. A pregramezett többszörös kifejlesztés 1 detek= tálai érzékenységének egy nagyságrenddel valé meg' növelése és a mennyiségi analízis pentesságánek fokozása mellett azzal a hátránnyal bír, hogy az eredmény csak az elválasztást követő előhívás után derül ki. Ismeretlen összetételű elegy szétválasztása esetén a megfelelő eluens kiválasztása legalább 3-4 futtatást igényel. Ha pedig a komponensek polaritása jelentősen eltér egymástól, akkor az alapvonalon maradó, vagy az oldószer fronton elhelyezkedő foltról nem állapítható meg, hogy egy vagy több komponenst tartalmaz-e. Végeredményben valamennyi komponens szétválasztva egyetlen lemezen soha nem volt látható. Találmányunk célja a programozott többszörös kifejlesztésű kromatográfiás módszer hatékonyságának növelése, az eltérő polaritású rendszerek 171635