171453. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására
11 171453 12 530 g/liter. A polimer szemcse átlátszó, RSV-értéke 2 dl/g. Heptánnal 16 órás extrakció után 2,6 súly% oldható részarány mutatható ki. A termék Brinell-keménysége 800 kp/cm2 (DIN 53 456). 5. példa 5 mmól (TiCl3 ) 1. A.1.-A.2. példa szerint előállított olívzöld szuszpenzióhoz 500 ml benzinfrak- 10 ciót adunk levegő és nedvesség kizárása közben, majd a szuszpenzióhoz 10 mmól alumíniumdietilmonokloridot és 1 mmól cikloheptatrién-(l,3,5)-t adagolunk. Ezután a reakcióelegyet 1 óra hosszat szobahőmérsékleten kikeverjük. 15 Hőmérővel és gázbevezető csővel ellátott 2 literes kever ős reaktorba 1 liter hidrogénezett, oxigénmentes 140—165 C° közötti forrásponttartományú benzinfrakciót előkészítünk és a reaktort tiszta nitrogénnel átöblítjük. Ezután 50 C° hőmérsékleten 20 fenti szuszpenziót az A komponenshez adjuk és 3 óra leforgása alatt 200 g 4-metilpentén-(l)-t hozzácsepegtetünk. A polimerizációs hőmérsékletet 55 C°-on tartjuk. A polimerizáció néhány perc leforgása alatt megindul. A polimer finomeloszlású 25 csapadék alakjában válik ki. A metilpentén becsepegtetése után a reakcióelegyet még 2 óra hosszat 55 C°-on továbbkeverjük. Ezután a polimerizációt 50 ml izopropanol beadagolásával megszakítjuk, a reakcióelegyet 1 óra hosszat 60 C°-on 30 keverjük, forró vízzel extraháljuk, majd még forró állapotban leszívatjuk. Forró benzinnel valamint acetonnal történő alapos kimosás és 70 C°-on történő szárítás után 195 g színtelen poli-4-metilpentén-(l )-t kapunk. A polimer térfogatsúlya 35 510 g/liter. Az anyalúgban igen kevéssé oldható termék részaránya 0,5 súly%. 6. példa 40 Az A komponens előállítását az 1. A.l. és A.2. példa szerint végezzük. A titántriklorid-tartalmú reakciótermék alumíniumdietilkloriddal való utókezelése céljából úgy járunk el, hogy 100 ml 45 benzinfrakcióhoz 1 mmól titántriklorid olivzöldszínű szuszpenziójához és 2 mmól alumíniumdietilmonokloridhoz adjuk és 1 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük. 1 literes üveg autoklávban levegő és nedvesség 50 kizárása mellett 0,4 liter hidrogénezett, oxigénmentes 140—165 C° forrásponttartományú benzinfrakciót előkészítünk és 55 C°-on propilénnel telítjük. Ezután a reakcióelegyhez 2 mmól alumíniumdietil-etilmonokloridot (B komponens = aktivátor) és 55 0.2 mmól cikloheptatrién-(l,3,5)-t adunk, végül pedig hozzáadjuk az 1 mmól utókezelt titántriklorid szuszpenziót. A reakcióelegybe végül 0,25 kp/cm2 túlnyomásig hidrogént, majd 5 perc leforgása alatt 6 kp/cm2 össznyomásig propilént 60 vezetünk be. Ezt a nyomást a teljes polimerizációs reakció közben propilén bevezetésével fenntartjuk. 2 órás polimerizációs idő után az autoklávból a nyomást lefúvatjuk és a polimer szuszpenziót szűrőn keresztül leszívatjuk, a szűrőlepényt a szűrőn 65 1 liter 70 C° hőmérsékletű oldószerrel mossuk és 70 C° hőmérsékleten vákuumban szárítjuk. 220 g diszpergálószerben oldhatatlan polipropilént kapunk. A kapott gördülékeny por alakú polimer térfogatsúlya 540 g/liter, RSV-értéke 2,6 dl/g, Brinell-keménysége 820kp/cm2 . A polimerizációnál képződött oldható (ataktikus) polipropilén részarányának meghatározása céljából a polimerizáció anyalúgját és a mosóoldatokat egyesítjük, majd vákuumban szárazra bepároljuk. l,6g oldható polipropilént kapunk, amely az összpolimer súlyára számítva 0,75 súly%. 7. példa A titántriklorid-tartalmú szuszpenziót az 1. A.l.-A.3. példa szerint állítjuk elő, azzal az eltéréssel, hogy az n-butiléterrel és cikloheptatrién-(l,3,5)-nel való hőkezelés után a folyékony reakcióközeget leválasztjuk és a visszamaradó szilárdanyagot közömbös benzinfrakcióval kimossuk. A polimerizáció a 6. példa szerinti módon következik be, azzal az eltéréssel, hogy az elegyhez C komponensként 0,2 mmól cikloheptatrién-(l,3,5)-t adunk. 245 g polipropilént kapunk, térfogatsúlya 523 g/liter, Brinell-keménysége 780 kp/cm2 RSV-értéke 3,2 dl/g. Az anyalúgban az oldható polimer részaránya az összpolimer súlyára számítva l,8súly%. Szabadalmi igénypont: Eljárás olefin polimerizációs katalizátor előállítására titántetrakloridnak egy alumíniumdialkilkloridot tartalmazó szerves alumíniumvegyülettel, előnyösen alumíniumalkilszeszkvikloriddal közömbös szénhidrogén oldószerben történő reakciója, a reakciótermék leválasztása és mosása, majd a szénhidrogén oldószerben szuszpendált reakcióterméknek egy éter jelenlétében történő hőkezelése és alumíniumdialkilhalogeniddel, továbbá adott esetben sztereoregulátorként ciklopoliénnel történő elegyítése útján, azzal jellemezve, hogy a titántetraklorid és az alumíniumdialkilkloridot tartalmazó szerves alumíniumvegyület reakcióját —20 és +20 C° közötti hőmérsékleten, végezzük, és 0,8 : 1—1,5 :1 alumíniumdialkilklorid-titántetraklorid mólarányt alkalmazunk, a szilárd, mosott reakcióterméket tartalmazó szuszpenziót titántriklorid-dialkiléter 1 :0,6-1 :1,2 mólarányban vett diaikilét er és titántriklorid-ciklopolién 1:0,001—1:1 mólarányban vett héttagú és 3 nem kumulált kettőskötésű vagy nyolctagú és 3 vagy 4 nem kumulált kettőslcötésű ciklopolién jelenlétében 40-150 C°-on hőkezeljük, majd valamely AlRnX3_ n általános képletű alumíniumalkilhalogeniddel, ahol R jelentése 2-8 szénatomos alkilcsoport, X jelentése halogénatom, n értéke 1 vagy 2, 0—60 C°-on utókezeljük, ahol az alumíniumalkilhalogenid-titántriklorid mólarány 0,8 :1-10 : 1 és az utókezeléshez adott esetben 1 :0,001—1 Í 1 ti-6
