171447. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés folyamatos kristályosításnál a finom kristályok keletkezésének meggátlására

3 171447 4 töltetként a kristályosító berendezés kristályosító edényébe vezetik. A töltetet mechanikus, illetve az esetek többségében hidraulikus úton állandóan keverik. Az utóbbi esetben a keringtetett kristályzagyot tangenciálisan vezetik el a töltetből, illetve vezetik vissza a töltetbe. A keveréssel szuszpendálják a kristályokat a töltetben. A kristályzagyot a töltetből vagy a keringtetett kristályzagyból az elvételt szeparátorra vezetik, ahol a kristályokat elválasztják az anyalúgból. Az ismert technológiák egy változata szerint a kristályosító edényben a töltet nyomását úgy választják meg, hogy az oldószer a töltetből párologjon el és így tartják a töltet hőmérsékletét jóval a tápoldat hőmérséklete alatt. Az ismert technológia egy másik változatánál az oldatot a rendszerbe épített hőcserélővel hűtik. A keringtetett kristályzagy fajlagos mennyiségét úgy választják meg, hogy a belépő oldatot adiabatikusan hűtse le a töltet és a keringtetett kristályzagy hőmérsékletére. A folyamatos kristályosítás a szakaszos módszerekkel összehasonlítva igen sok előnnyel rendelkezik. Ha azonban az ismert technológiával a víznél illékonyabb oldószeres oldatokból az oldószer atmoszférikus nyomáson mért forráspontját jóval meghaladó hőmérsékleten kristályosítanák, egy igen komoly hátrány jelentkezik. Ebben az esetben ugyanis az elvétel igen nagy mennyiségben tartalmaz finom kristályokat, amelyek nem különíthetők el megfelelő hatásfokkal az anyalúgtól. Ez a jelenség feltehetően annak tulajdonítható, hogy az oldószer a tápoldatban hirtelen felforr, mielőtt a tápoldat belépne a jóval alacsonyabb hőmérsékletű keringtetett kristályzagyba. Az oldószer hirtelen elpárolgása ugyanis spontán gócképződést okoz, melyet a keringtetett kristályzagynak a tápoldatra gyakorolt hűtőhatása még tovább is fokoz. Ezért nemcsak túl nagy mennyiségű kristálygóc alakul ki ahhoz, hogy nagyméretű kristályok képződhessenek, hanem az oldott anyagnak a kristálynövekedéshez szükséges mennyisége is csökken. Ennek eredményeként a rendszerben túl nagy mennyiségben képződnek finom kristályok. Az oldószer hirtelen elpárolgásának oka az, hogy a tápoldat és a keringtetett kristályzagy keveredési pontján a hidrosztatikus nyomás elegendő ugyan ahhoz, hogy megakadályozza a hidegebb keringtetett kristályzagyban levő oldószer elpárolgását, de sokkal alacsonyabb annál, hogy a forró tápoldat oldószerének elpárolgását is meggátolja. A találmány feladata kristályosítási folyamatok hatásfokának növelése. A találmány szerint ezt a feladatot azzal oldjuk meg, hogy a visszavezetett kristályzagy hidrosztatikus nyomását a tápoldat bekeverése helyén az oldószernek a tápáramhoz, illetve a kristályzagyhoz tartozó gőznyomásai közötti nyomáskülönbséggel azonos, célszerűen annál nagyobb értéken tartjuk. A találmány szerinti eljárásnál célszerűen az adott kristályosító fokozat tápáramát geometriailag az adott fokozat töltete alatt keverjük a kristályzagy visszavezetett részébe, és ezzel az adott kristályosító fokozat töltetének nyomását a visszavezetett kristályzagy hidrosztatikus nyomása alatt tartjuk. A találmány szerinti eljárásnál a keringtetett kristályzagyból megcsapolással nyerjük a következő fokozat tápoldatát vagy az elvételt és a tápoldatot a megcsapolást követően keverjük a kristályzagynak 5 az adott fokozat töltetébe visszavezetett kristályzagy hidrosztatikus nyomása alatt tartjuk. A találmány szerinti berendezés lényege az, hogy a keringtetővezetéknek (32, 62) a kristályosító edény (14,44) és a tápvezeték (34,40) 10 csatlakozási pontja közötti szakasza (38,68) hidraulikus nyomásszabályozóként van kiképezve. A találmány szerinti berendezés egy célszerű példakénti kiviteli alakjánál a kristályosító edény (14,44) a tápvezetők (34,40) és a keringtetőveze-15 ték (32, 62) csatlakozási pontja fölött adott magasságban (H,H') van elrendezve, a keringtetővezeték (32, 62) az ürítővezetékből (26,56) van leágaztatva. A találmányt a továbbiakban a rajz segítségével részletesen ismertetjük. A rajzon a találmány 20 szerinti berendezés egy kétfokozatú példakénti kiviteli alakjának vázlatát tüntettük fel. A rajzon bemutatott berendezés a 10 első kristályosító fokozatból és a 12 második kristályosító fokozatból van összeállítva. 25 A 10 első kristályosító szakasz fő eleme a 14 kristályosító edény, amelyet úgy méretezünk, hogy a benne levő 16 kristálytöltet nyomása az atmoszférikusnál nagyobb legyen. A 14 kristályosító edénynek az oldószer gőzét elvezető nyílással 30 felszerelt, domború teteje van. Az oldószergőz-elvezető nyíláshoz a gőz áramlási sebességét és az edényben uralkodó nyomást szabályozó 20 szeleppel ellátott 18 gőzelvezető vezeték csatlakozik. A 18 gőzelvezető vezeték a 22 hűtőbe van bevezetve. 35 A rajzón bemutatott célszerű példakénti kiviteli alak esetében a 22 hűtő egy 24 kondenzvezetékkel van a 14 kristályosító edénnyel összekötve. A tápoldat és a keringtetett kristályzagy elegyének 32 keringtető vezetéke a 16 töltet üzemközr 40 beni, dinamikus felszíne alatt van tangenciálisan bevezetve a 14 kristályosító edénybe. A 26 szuszpenzió-elvezető vezeték pedig tangenciálisan van leágaztatva a 14 kristályosító edény fenekénél. A 26 szuszpenzió-elvezető vezeték és a 32 kering-45 tető vezeték közé egy 30 szivattyú van beiktatva. A 32 keringtető vezetékbe van az állítható átfolyású 36 visszacsapó szeleppel ellátott 34 tápvezeték becsatlakoztatva. A 32 keringtető vezeték és a 34 tápvezeték csatlakozási pontja a H magasságú 50 38 szakasznak megfelelő szinttel van geometriailag a 16 töltet dinamikus felszíne alatt elrendezve. Vagyis a 38 szakasz hidrosztatikai oszlopként van kiképezve. A 10 első kristályosító fokozat 26 szuszpenzió-55 -elvezető vezttéke a rajzon bemutatott példakénti kiviteli alakja egy ürítővezetékkel meg van csapolva, ahol ez az ürítővezeték a 12 második kristályosító fokozat 40 tápvezetékeként van kiképezve. A 40 tápvezetékbe egy állítható átömlésű 42 60 visszacsapó szelep van beépítve. A 12 második kristályosító szakasz főeleme a 46 töltetet tartalmazó 44 kristályosító edény. A 46 töltetet az atmoszférikusnál kisebb nyomáson tartjuk. A 44 kristályosító edény fedeléhez a 48 65 gőzelvezető vezeték van csatlakoztatva. A 48 2