171397. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés alumíniumklorid kivonására gáznemű alumíniumkloridot tartalmazó gázelegyből
17 171397 18 A lehűtött gáz alakú alumíniumklorid szilárd részecske-magokat képez, amelyek nagyobb részekké épülnek fel és/vagy a fluid-ágy már jelenlevő alumíniumklorid-szemcséire lerakódnak. Mivel az alumíniumklorid részecskék növekednek, azokat a fluid-ágyból a 24 kivezető nyíláson az említett szemcsenagyságeloszlás elérésénél folyamatosan eltávolítjuk. A találmány szerinti eljárás során a hőszigetelt bevezető nyílásban vagy a kamra kontakt felületein, beleértve a kamra falait és a hűtőspirálokat is, lecsapódott alumíniumkloridból álló, észrevehető vagy káros lerakódás nem jelentkezik. A 4 kamrában levő fluid-ágyról távozó gáz a 21 szűrőberendezésen halad át és az elkülönített szilárd alumíniumkloridot és port közvetlenül az ágyra visszajuttatjuk« A távozó gáz elsősorban széndioxidból, szénmonoxidból és levegőből áll, mimellett nyomokban tartalmaz nem reagált klórt, sósavat, foszgént, széntetrakloridot és hasonlókat. A 24 kivezető nyíláson óránként kb. 33 kg alumíniumkloridot termelünk ki. A termék — amint azt már említettük — viszonylag finom, szilárd, általában lebenyes és gömbszerű konfigurációval rendelkezik, összes kötött oxigénszennyezése kb. 0,3% alatt van, kevés adszorbeált széndioxidot és foszgént (nyomok) tartalmaz és átlagos szemcsenagyságeloszlása megegyezik a 2. példában leírtakkal. 2. példa Nátriummal szennyezett, kokszozott alumíniumoxid klórozásából származó gázt kb. 700C°-on közvetett hőcserére a „Dowtherm" hűtőfolyadékkal hűtött 5 hűtőbe vezetjük olyan mennyiségben, hogy a lehűtött gáz hőmérséklete mintegy 250 C° legyen. A gáz gőz- vagy gáz alakú alumíniumkloridot, valamint széndioxidot és szénmonoxidot tartalmaz, továbbá a gáz által magával vitt port, ami szénből és kokszozott alumíniumoxidból áll és a kiindulási anyag visszamaradt szennyezéseit tartalmazza. A gáz szabad oxigéntartalma 0,3 súly%-nál kevesebb, és 0,5 súly%-nál kevesebb szabad vizet és víz-alumíniumklorid-reakcióterméket tartalmaz. A 250 C°-ra lehűtött gázból ezután a magával vitt port és folyékony részeket és a kondenzált illó anyagokat a 7 első szeparátorban leválasztjuk. Az így elkülönített, a gáz áltá magával vitt por és folyékony részecskék, továbbá a kondenzált illó komponensek a következők: nátriumalumíniumklorid és alumíniumklorid eutektikus keveréke, ami a kiindulási alumíniumoxid nátrium-szennyezésének a következménye, továbbá alumíniumoxiklorid, alumíniumhidroxiklorid, alumíniumoxid és szén, klór-, sósav- és foszgén-nyomok. Ezeket a szennyezéseket folyamatosan kivonjuk a gázból, többé-kevésbé részben oldott tömeg alakjában. A kondenzált illó komponensek a gáznak a klórozás hőmérsékletéről 250 C°-ra történő hűtése következtében kondenzálnak. A fenti massza tartalmazhat legfeljebb 17 súly%-ot a klórozó-ágy átlagos tartalmából és a massza kb. 12súly%-ban Na2 O-ban kifejezett nátrium-szennyezésekből áll, vagyis a nátrium-szennyezés a nátriumalumíniumklorid és alumíniumklorid eutektikus keverékének alakjában van jelen. A 7 első szeparátort elhagyó maradék gázt tovább hűtjük kb. 200 C°-ra, majd a 10 második szeparátorba vezetjük, ahol a gázban maradt nátriumalumíniumklorid-alumíniumklorid komplex keveréket, az alumí-5 niumoxikloridot és alumíniumhidroxikloridot, a visszamaradt alumíniumoxidot és szénport, az elnyelt klór-, sósav- és foszgénnyomokat — amelyek többé-kevésbé köd alakjában kondenzálnak —, eltávolítjuk. A gáznak ezeket a szennyezőit, beleértve az 10 alumíniumkloridnak az adott körülményeknek megfelelő kondenzálási hőmérsékleténél magasabb kondenzációs hőmérséklettel rendelkező kondenzálható anyagokat, ezen a helyen könnyen eltávolítjuk, s ily módon viszonylag tiszta végső gázt kapunk, amit a 16 15 vezetéken táplálunk be. A betáplált gáz lényegében csupán alumíniumkloridot, széndioxidot és szénmonoxidot, továbbá nyomokban más szennyező anyagokat, így klórt, sósavat, foszgént, széntetrakloridot és hasonlókat 20 tartalmaz. Ebből a gázkeverékből az alumíniumklorid könnyen kivonható. A kb. 200 C° hőmérsékletű, viszonylag tiszta gázt a 4 kamra 17 fluid-ágyára vezetjük. A fluid-ágy viszonylag tiszta, szilárd alumíniumklorid részecskék-25 bői áll, amelyeknek átlagos méreteloszlása 48—325 szitaszemnek, azaz 297—44/u szemcsenagyságnak felel meg (lásd később). A fluid-ágyat a 20 elosztó nyílásokon fefelé haladó gázárammal fluidizáljuk. A 17 fluid-ágyat a fluid-ágyba benyúló 26 30 hűtőspirálokon átvezetett vízzel hűtjük, úgy, hogy a betáplált gáz a viszonylag tiszta alumíniumklorid részecskéket tartalmazó fluid-ágy on gyorsan kb. 60 C°-ra lehűl Bár ma még nem teljesen tisztázott, a hirtelen 35 lehűtött gáz alakú alumíniumklorid valószínűleg szilárd szemcsemagokat képez, amelyek nagyobb részekké épülnek fel és/vagy az ágyon már jelenlevő többi szilárd alumíniumklorid részecskére lerakódnak. Mivel az alumíniumklorid részecskék növekednek, 40 ezeket a 24 kivezető nyíláson folyamatosan eltávolítjuk, amikor az említett átlagos szemcsenagyságeloszlást elérik. Az alumíniumklorid a fluid-ágyban átlag kb. 2,5 órát tartózkodik. A 17 fluid-ágyból távozó gáz a 21 szűrőberende-45 zésen át távozik, amikor a benne levő szilárd és por alakú alumíniumklorid a 17 fluid-ágyra közvetlenül visszakerül. A 24 kivezető nyíláson kitermelt alumíniumklorid viszonylag apró, ömleszthető, nagytisztaságú szilárd 50 termék, amely a nátrium-, vas-, szilícium- és titánszennyezésektől lényegében mentes és amelynek kötött oxigén- és nem illó szennyezése kevesebb mint kb. 0,3 súly%, elnyelt széndioxidot és foszgént (nyomok) csak keveset tartalmaz. A termék átlagos 55 szemcsenagyságeloszlása: +48 lyukszámú szitán, ami megfelel 297 /u-nak (visszamarad) 1% 60 -48 - +80 lyukszámú szitán, ami megfelel 297-177 jz-nak 2% -80 — +1.00 lyukszámú szitán, ami megfelel 177-149 /u-nak 10% -100 - +200 lyukszámú szitán, 65 ami megfelel 149-74/u-nak 47% 9
