171313. lajstromszámú szabadalom • Poliolefinalapú stabilizált polimer kompoziciók
171313 8 A keveréket extruderben, oxigénmentes atmoszférában 180 C°-on granuláljuk, majd a granulátumot az 1. kísérletben ismertetett körülmények között fonjuk. A kapott rostos anyag műszaki jellemzői a következők: finomság: 17 dtex fajlagos szakítóerő: 2,5 g/dtex szakadási nyúlás: 90% fajlagos szakítóerő időjárásállóságmérő készüléken végzett 1400 órás kezelés után: 2,0 g/dtex 2. példa N,N'-Bisz(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-hexametiléndiamin előállítása 1 literes autoklávba 162,75 g (1,05 mól) 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidon 200 ml metanollal készített oldatát, 58 g (0,5 mól) hexametiléndiamin 70 ml metanollal készített oldatát és 0,5 g 10%-os platina/csontszén katalizátort mérünk be, és az elegyet 2 órán át 80 C°-on, 50 atmoszféra nyomáson hidrogénezzük. A katalizátort kiszűrjük, a szűrletből lepároljuk az oldószert, és a maradékot desztilláljuk. 177 g (90%) N,N'-bisz(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-hexametiléndiamint kapunk; fp.: 180—181 C°/0,1 Hgmm; op.: 61—62 C°. Elemzés a C2 4H 50 N 4 képlet alapján: számított: N = 14,21%; talált: N = 14.26%. (I) általános képletű poliamin előállítása 39,4 g (0,1 mól) N,N'-bisz(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-hexametiléndiamin 50 ml metanollal készített oldatához 9,25 g (0,1 mól) epiklórhidrint adunk. A továbbiakban az 1. példában közölt módon járunk el. Termékként 43 g halványsárga, törékeny, gyantás anyagot kapunk. A termék nitrogéntartalma 12,01%; határviszkozitása 0,18 dl/g; n = 15. Stabilizáló hatás vizsgálata 3. kísérlet: 25 g, a fenti módon előállított poliamint 100 ml metanolban oldunk, és a kapott oldatot a 2. kísérletben felsorolt anyagokhoz keverjük. A kapott keveréket az 1. kísérletben leírt módon granuláljuk és extrudáljuk. A kapott rostokat túlhevített gőzáramban, 130 C°-on, 3,3-as nyújtási arány betartásával nyújtjuk. A kapott rostos anyag műszaki jellemzői a következők: finomság: fajlagos szakítóerő: szakadási nyúlás: fajlagos szakítóerő időjárásállóságmérő készüléken végzett 1400 órás kezelés után: 17 dtex 2,4 g/dtex 94% 1,8 g/dtex 10 15 4. kísérlet: 25 g, a fenti módon előállított poliamint 100 ml metanolban oldunk, és az oldatot 5 kg polipropilénnel (határviszkozitás: 1,65 dl/g; heptános extrakció után 25 30 35 40 45 50 55 60 65 kapott maradék: 96,5%; hamutartalom: 80 ppm) és 5 g kalciumsztearáttal keverjük össze. A kapott keveréket az 1. kísérletben ismertetett körülmények között granuláljuk és extrudáljuk. Az extrudert elhagyó rostokat 500 m/perc sebességgel felcsévéljük( és a rostköteget túlhevített gőzáramban, 130 C°-on, 3,3-as nyújtási arány betartásával nyújtjuk. A kapott rostos anyag műszaki jellemzői a következők: finomság: fajlagos szakítóerő: szakadási nyúlás: fajlagos szakítóerő időjárásállóságmérő készüléken végzett 1400 órás kezelés után: 17 dtex 2,6 g/dtex 102% 1,7 g/dtex 3. példa 20 (I) általános képletű poliamin előállítása Az 1. példában leírt eljárást ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy 74 g (0,2 mól) N-bisz(2-oxi-3-klór-propil)-n-dodecilamin 100 ml metanollal készített oldatából és 67,6 g (0,2 mól) N,N'-bisz(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-etiléndiamin 120 ml metanollal készített oldatából indulunk ki, és a forralás utolsó 8 órás szakasza alatt az elegyhez 16 g (0,4 mól) nátriumhidroxidot adunk. Termékként 121 g halványsárga, puha szilárd anyagot kapunk. A termék nitrogéntartalma 10,45%, határviszkozitása 0,15 dl/g, n =5. Stabilizáló hatás vizsgálata A keveréket a 2. kísérletben ismertetett módon készítjük el, azzal a különbséggel, hogy poliaminként a fenti módon előállított terméket alkalmazzuk. A kapott keveréket az 1. kísérletben ismertetett módon granuláljuk és fonjuk, és a rostos anyagot az 1. kísérletben megadott körülmények között nyújtjuk. A kapott rostos anyag műszaki jellemzői a következők: finomság: 17 dtex fajlagos szakítóerő: 2,4 g/dtex szakadási nyúlás: 100% fajlagos szakítóerő időjárásállóságvizsgáló készüléken végzett 1400 órás kezelés után: 1,5 g/dtex 4. példa (I) általános képletű poliamin előállítása 33,8 g (0,1 mól) N,N'-bisz(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-etiléndiamin, 34 g (0,1 mól) 2,2-bisz(4-[2,3-epoxi-propoxi-fenil]-propán) és 100 ml metanol elegyét 8 órán át visszafolyatás közben forraljuk. Az oldószer főtömegét atmoszferikus nyomáson, 100 Cc -ig terjedő hőmérsékleten lepároljuk, majd az anyagot az oldószer nyomainak eltávolítása érdekében 2 órán át 120 C°-on, 1 Hgmm nyomáson tartjuk. Termékként 67 g halványsárga, törékeny, gyantás anyagot kapunk. A termék nitrogéntartalma 8,18%, határviszkozitása 0,21 dl/g, n=9. 4
