171146. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cinnolin-származékok előállítására
3 171146 4 0,02-0,1 mm méretű, előnyösen 0 0,05 mm méretű platina spirál végzi. A platinát spirállá alakítjuk, molibdén magra történő tekercseléssel. Az így elkészített spirálokat a magon hagyva megfelelő méretűre daraboljuk. A kialakított 5 spirálokra elektroforetikus eljárással a-Al20 3 /Si0 2 réteget választunk le a következő módon. Adalékolt szerves oldószer elegyeken a-Al2 0 3 /Si0 2 -t szuszpendálunk. Az adalék anyagok 10 egyrészt biztosítják a szuszpendált részecskék negatív töltését, másrészt kötőanyag szerepét töltik be oly módon, hogy a későbbiekben leírt hőkezelési eljárás során a rétegből maradéktalanul eltávozva a réteg porozitását növelik és ezzel a 15 katalitikus hatást fokozzák. A felvitt a-Al2 0 3 szemcse nagyságeloszlását szűk határon belül tartjuk. E szűk frakció igen nagy felületű és ezáltal nagy •-.katalitikus hatást biztosít. A felvitt a-Al2 0 3 /Si0 2 réteg önmagában nem rendelkezik 20 katalitikus aktivitással - az csak a későbbi műveletek során alakul ki - ellentétben az erre a célra általánosan alkalmazott 7-Al2 0 3 -al, melynek alkalmazását a következők miatt kerültük: 25 1. Az optimális aktivitási hőmérséklet átfedésben van az átkristályosodási hőmérséklettel, ahol aktivitását veszti. 2. Nedvszívó tulajdonságú, mely azt eredmé- 30 nyezi, hogy a belőle kialakított érzékelőelem csak különleges körülmények között tárolható. A réteg kialakítására azért nem tiszta a-Al2 0 3 -t, hanem a-Al2 0 3 /Si0 2 -t használunk, mert az 35 a-Al2 0 3 szinterelési hőmérséklete igen magas (1500 C°), közel esik a platina olvadási hőmérsékletéhez (1770C°). A Si02 tartalommal a szinterelési hőmérsékletet 40 1350C°-ra csökkentettük. Az eljárás eredményessége azon múlik, hogy mennyire sikerül az a-Al2 0 3 /Si0 2 rendszert homogén eloszlásban előállítani. A szokásos eljárások ezt az eredményt nem biztosítják. Megoldásunkban az a-Al2 0 3 45 szemcsékbe a Si02 -t tetraetoxiszilán NH 3 -as megbontásával visszük fel, biztosítva ezzel az egyenletes eloszlást. A negatív töltésű a-Al2 0 3 szemcséket anaforetikus eljárással választjuk le a platina spirálon megfelelő rétegvastagságban. Tekin- 50 tettel arra, hogy a spirálok az 1. ábrán ábrázolt alakúak, a foretikus bevonás során az egyik végük a szuszpenzióba merülve elkerülhetetlenül bevonódik, ez lehetetlenné teszi a bevonat spirálvégek későbbi ponthegesztését. Ennek elkerülésére az 55 eddigi megoldások azt a módszert használták, hogy a spirálok végét valamilyen, a szuszpenzióban nem oldódó védőbevonattal látták el, melynek későbbi hiánytalan eltávolítása nehézségeket okoz. Megoldásunkban a spirál két végének hegeszthetővé 60 tétele érdekében a végekre rátapadt réteget kataforézis segítségével távolítjuk el hiánytalanul. Az így elkészült bevont platina spirálokon a réteg rögzítését a következő hőkezelési eljárással biztosítjuk: 65 A hőkezelés védőgáz atmoszférában történik. A szokásos védőgáz atmoszféra, a hidrogén, platina esetében nem alkalmazható, mert a H2 a platinával érintkezve annak mechanikus és elektromos tulajdonságait megváltoztatja. Megoldásunkban az 1350 ± 10 C° hőmérsékletre izzított csőkemencében N2 atmoszférában 5 percig hőkezeljük a szálakat, minek következtében az a-Al2 0 3 /Si0 2 szemcsék szinterelődnek, az adalékolt kötőanyagok (polibutilmetakrilát, polisztirol, poliizobutirol) depolimerizálódnak és elpárolognak. A hőkezelés után a molibdén magot hígított HN03 és H 2 S0 4 elegyével kioldjuk. A bevont spirálokat ion mentesre mossuk, szárítószekrényben megszárítjuk. Az így elkészített spirálok rajzát az 1. ábra szemlélteti. Az a-val jelzett spirálizált platinát a b-vel jelzett a-Al2 0 3 /Si0 2 réteg veszi körül. Az így elkészített és porózus katalizátor hordozóval bevont platina spirált impregnálási eljárással tesszük katalitikusan aktívvá. Az alkalmazott katalizátorok a IV periódusos féméinek oxidjai, illetve ezen fémoxidok keverékei. A fémoxidok kialakítása a megfelelő fémnitrátok vizes oldatainak a hordozó rétegbe történő felitatásával és NH4OH-s kicsapatásával keletkezett hidroxidok izzításával történik. Az izzítást a platinaszál felfűtésével végezzük. A fentiek szerint készült már katalitikusan is aktív érzékelő elemeket a 2. ábra szerint tartóra szereljük. A c jelű hordozó tartóra U alakúra hajlított Ni lemezeket ponthegesztünk és a lemezek közé ponthegesztjük az e érzékelő elemet. Az érzékelő elemmel megegyező módon készülnek az osszeliasonlító elemek azzal a különbséggel, hogy az impregnálási eljárást esetükben elhagyjuk. Az érzékelő elem az összehasonlító elemmel és fix ellenállásokkal ismert és szokásos módon Wheatstone-hidas kapcsolásban működik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás éghető gázok és gőzök jelenlétét katalitikus oxidáció útján kimutató érzékelők előállítására, azzal jellemezve, hogy katalizátor hordozóként a-Al2 0 3 /Si0 2 rendszert alkalmazunk, amelyet molibdén magra tekert platina spirálra viszünk fel. majd a spirál végeit megtisztítjuk, és az a-Al2 0 3 /Si0 2 rendszert hőkezeléssel rögzítjük, a molibdénmagot kioldjuk, majd az a-Al2 0 3 /Si0 2 rendszert katalitikusan aktívvá tesszük oly módon, hogy az elemek periódusos rendszerének negyedik periódusában található változó vegyértékű fémek legalább egy oxidját az a-Al2 0 3 /Si02 rendszerbe beépítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a platinát bevonó a-Al2 0 3 /Si0 2 rendszert elektroforézissel - anaforézissel - visszük fel. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a foretizált szálak végeinek megtisztítását ellenforézissel - kataforézissel - végezzük. 2
