171090. lajstromszámú szabadalom • Eljárás racém 4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro -4H-pirido(1,2-a)-pirimidin-3-karbonsavak rezolválására

7 171090 8 -diollal alkotott kristályosan kiváló sóját elkülönítjük, az anyalúg pH-ját 4-5 értékre beállítjuk, a nem rozolválódott racém (I) általános képletű 4H-pirido[ 1,2-a]pirimidin-3-karbonsavat elkülönítjük, a szűrlet pH-ját 1,5—2,5 értékre beállítjuk, majd vízzel nem-elegyedő szerves oldószerrel — célszerűen kloroformmal — extraháljuk, a szerves extraktumot bepároljuk, D(-)-treo- l-(p-nitro-fenil)-2-aminopropán-l,3-diol felhasználása esetén az (I) általános képletű (—)4H-pirido[ 1,2-a]pirimidin-3-karbonsav, L(+)-treo-l-(p-nitro-fenil)-2-aminopropán-l,3-diol felhasználása esetén az (I) általános képletű (+)-4H-pirido[l,2-a]pirimidin-3-karbonsav antipódot kinyerjük, a vizes fázist meglúgosítjuk, a rezolváló ágensként felhasznált kristályosan kiváló treo-l-(p-nitro-fenil)-2-amino-propán-l,3-diol antipódot elválasztjuk és kívánt esetben az eljárásba visszavezetjük, a kristályosan kivált diasztereomer sót vízben oldjuk, ásványi savval - célszerűen sósavval - a pH értéket 2-re állítjuk be, vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel - célszerűen kloroformmal - extraháljuk, a szerves oldószeres fázist bepároljuk, a visszamaradó (I) általános képletű 4H-pirido[ 1,2-a]pirimidin-3-karbonsav antipódot kinyerjük, a vizes fázist meglú-10 15 20 gosítjuk és a rezolváló ágensként felhasznált kristályosan kiváló treo-l-(p-nitro-fenil)-2-amino-propán-1,3-diol antipódot elkülönítjük és kívánt esetben az eljárásba visszavezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy racém (I) általános képletű 4H-pirido[ 1,2-a]pirimidin-3-karbonsavként racém 6-metil4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro-4H-pirido[ 1,2-a]pirimidin-3-karbonsavat alkalmazunk. 3. Az 1—2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletű vegyületet és a treo-l-(p-nitro-fenil)-2-amino-propán-l ,3-diol antipódot 0,3-1,2 :1 mólarányban alkalmazzuk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a rezolváló ágensként alkalmazott treo-l-(p-nitro-fenil)-2-amino-propán-l,3-diol antipód és a racém (I) általános képletű vegyület reakcióját 5—8 célszerűen 6,5—7 közötti pH értéken végezzük el. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a pH-értéket lúggal, célszerűen ammóniumhidroxiddal, vagy savval, célszerűen sósavval állítjuk be. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784391 - Zrínyi Nyomda