171068. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízoldható műgyanta előállítására
7 171068 8 folyató hűtőn keresztül a reakcióelegyhez. A termék savszáma 230 mg KOH/g volt. 100 C° hőmérsékleten 420 g olyan kopolimert adtunk a reakcióelegyhez, mely sztirolból és allilalkoholból készült és 1500 átlag molekulasúlya volt és az anyag 300 g-ja 1 mól szabad hidroxilcsoportot tartalmazott. Kb. 5 órán át 105 C°-on tartottuk a reakcióelegyet, majd azt 165 g etilénglikolmonoetiléterrel és 165 g izopropanollal hígítottuk. A kész IIM részkomponens szilárdanyag-tartalma 70% volt. Az oldószermentes gyanta savszáma 98 mg KOH/g, hidroxilszáma 90 mg KOH/g volt. II N Részkomponens Egy háromnyakú, keverővel, iners gáz bevezetőcsővel és vízleválasztó feltéttel ellátott lombikban 300 g vízmentes ricinusolajat, 75 g kolofóniumot és 25 g tallolajzsírsavat 130 g maleinsavanhidriddel 200 C°-ra melegítettünk és 6 órán át ezen a hőfokon tartottunk, egészen addig, amíg szabad maleinsavanhidrid már nem volt kimutatható. 150C°-on 90 g monoetilénglikolt és 50 g pentaeritritet adtunk hozzá. Mihelyt a polialkoholok homogénen eloszlottak, 160 C°-on kíméletes észterezésnek vetettük alá az elegyet a képződött víz folyamatos eltávolítása mellett, addig, amíg a gyanta savszáma a 80 mg KOH/g értéket elérte. Ezután 200 g etilénglikolmonobutiléterrel hígítottuk. A gyantaoldat szilárdanyag-tartalma kb. 75% volt. Az oldószermentes gyantának^ a savszáma 80 mg KOH/g, hidroxilszáma 185 mg KOH/g volt. II P Részkomponens Egy keverővel és vízleválasztó feltéttel ellátott háromnyakú lombikban 192 g trimellitsavanhidridből, 210 g trimetilolpropánból és a-elágazott 9-11 szénatomos telített monokarbonsavak (Cardura E, Shell Chemical Company gyártmány, 90% tercier karboxilcsoport-tartáommal és 300 mg KOH/g savszámmal) glicidilészterének 500 g-jából 160C°-on egy poliésztergyantát állítottunk elő, 30 g víz képződése közben. A gyanta savszáma 55 mg KOH/g, hidroxilszáma 140 mg KOH/g volt. A fentiek szerint előállított mennyiséget 375 g etilénglikolmonobutiléterrel 75% szilárdanyag-tartalomra hígítottuk. II R Részkomponens Keverővel és vízleválasztó feltéttel ellátott háromnyakú lombikban 600 g kolofóniumot 150 g trietilénglikollal 270 C°-on 15 mg KOH/g savszám eléréséig észtereztünk, eközben 36 g víz desztillált le. 388 g ilyen észtert és 100 g maleinsavanhidridet 220 C°-ra melegítettünk. 3 órás reakcióidő után az elegyben szabad maleinsavanhidrid már nem mutatható ki. A terméket 140C°-on 60 g diacetonalkohollal hígítottuk. 135 g trimetilolpropánt adtunk hozzá és 120-130 C°-on addig kevertük, amíg a savszám 100 mg KOH/g-ra nem csökkent. A gyantát izopropanollal 75% szilárdanyag-tartalomra hígítottuk. Az oldószermentes gyanta savszáma 83 mg KOH/g, hidroxilszáma 180 mg KOH/g volt. II S Részkomponens 210g izopropanolból, 30 g akrilsavból, 30gme'takrilsavmonoetilénglikolészterből, 60 g akrilsav-2-5 -etil-hexüészterből, 180g sztirolból, 3g azodiizobutironitrilből és 6g dodecilmerkaptánból keveréket készítettünk. Ennek a keveréknek egyharmad részét egy lombikban keverés közben, visszafolyató hűtő alkalmazása mellett felforraltuk. A maradék 10 kétharmad részét 4 óra alatt folyamatosan hozzáadtuk. További azodiizobutironitril hozzáadásával a monomerek polimerizációja teljessé tehető. A kapott gyanta szilárdanyag-tartalma 55%, savszáma 78 mg KOH/g, hidroxilszáma 45 mg KOH/g volt. 15 II T Részkomponens 192 g trimellitsavanhidridet és 200 g trimetilolpropánt egy lombikban keverés és a képződött 2o víz eltávolítása mellett 220 C°-ra melegítettünk, míg a savszám a 150 mg KOH/g értéket el nem érte. A reakcióelegyet etilénglikolmonobutiléterrel 70% szilárdanyag-tartalomra hígítottuk. 1. példa 650 g I A részkomponens és 225 g IIM részkomponenst 70%-os oldat formájában 80 C°-on ke-30 verünk és 175 g izopropanollal 75% szilárdanyag-tartalomra hígítottunk. A gyantakombináció savszáma 85 mg KOH/g volt. A részkomponensek oldószermentes gyantára számolva 80 :20 arányban voltak jelen. 35 A 75%-os gyantakombináció 266 g-ját 32 g titándioxiddal (rutil), 26 g alumíniumszilikát-pigmenssel és 2 g színezőkorommal egy háromhengeres őrlőberendezésen megőröltük. A kapott 326 g színezőpasztát 0J6 mól ammóniákkal keverés közben 40 semlegesítettük és ionmentes vízzel, lassú keveréssel a kötőanyagra számított 10 s% szilárdanyag-tartalomra hígítottuk. A hígított lakkoldatnak a pH-ja 6,7 volt, elektromos vezetőképessége pedig 2800i uScm" 1 (25C°-on). A lakkoldatot egy olyan 45 fémedénybe töltöttük át, amelyet egy egyenáramú áramkörben katódként kapcsoltunk. A lakkoldatba egy 200 cm2 felületű, zsírtalanított, foszfátréteg-nélküli acéllemez merült, mely anódként volt kapcsolva. 150 V feszültségű egyenáram rákötése után, 50 90 másodperc alatt az anódon egy bevonat vált le, amely vízzel elárasztható volt anélkül, hogy tapadását elveszítette volna. A bevonat 160C°-on 30 perc alatt kikeményedett és ily módon 20 um rétegvastagságú, jól tapadó, sima filmet képezett. 55 Ily módon bevonattal ellátott acéllemezeket különféle lakk-vizsgálatoknak vetettünk alá. Ezek eredményét az 1. táblázatban foglaltuk össze. 60 2. példa 600g I B részkomponenst és 187 g HR részkomponenst 75%-os oldat formájában 80C°-on összekevertünk, majd 210 g etilénglikolmono-65 etiléterrel 70% szilárdanyag-tartalomra hígítottunk: 4
