171009. lajstromszámú szabadalom • Eljárás adalékos volfrámoxid előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1975. IX. 17. (MA-2719) Közzététel napja: 1977. V. 28. Megjelent: 1978. V. 31. 171009 Nemzetközi osztályozás: B 01 J 17/36, C01G 41/00, H 01 K 1/08 Feltalálók: dr. Bartha László oki. vegyész 30%, Budapest, dr. Szalay Tibor oki. vegyész 30%, Debrecen, dr. Millner Tivadar oki. vegyészmérnök 20%, Németh Tibor oki. vegyész 20%, Budapest Tulajdonos: Magyar Tudományos Akadémia Műszaki Fizikai Kutató Intézete, Budapest Eljárás adalékos volfrámoxid előállítására 1 A találmány tárgya eljárás adalékos volfrámoxid előállítására, amelynek során a volfrámoxid porral adalékanyagokat tartalmazó oldatot hozunk érintkezésbe. Az izzószálat tartalmazó korszerű világítótestek és elektronikai elemek előállítása közismerten rendkívül magas követelményeket támaszt az e célra alkalmazott volfrámfémmel szemben. A legfontosabb követelmények a jó hidegalakíthatóság, a magashőmérsékleti alaktartóság és a mechanikai szilárdság. Ilyen tulajdonságú volfrámfém előállítása rendszerint csak kismennyiségű idegen anyagok gyártásközbeni adagolásával érhető el, amelyek hatása az adalékos volfrámfém szemcseszerkezetében és tulajdonságaiban nyilvánul meg. 10 15 Másrészről ismeretes, hogy az előbb említett idegen anyagok, adalékanyagok csak abban az esetben fejtik ki specifikus tulaj donságszabályozó hatásukat, ha azokat a volfrámfém gyártásnak egy 20 meghatározott technológiai szakaszában a redukcióra kerülő volfrámoxidhoz adjuk hozzá. Mai ismereteink szerint magába a volfrámfémbe már nem vihető be az az adalékanyag mennyiség, amely aktív hatást tudna kifejteni. E tapasztalatok fel- 25 tételezik az adalékanyagok és a volfrámoxidok közötti átmeneti kémiai kölcsönhatást. Az ipari gyártásban adalékanyagként számos anyagot alkalmaznak, amelyek közül a K, Ál, Si, TI, Ga elemek és vegyületeik a legismertebbek. 30 A fenti adalékanyagokat általában hármas kombinációban - leggyakrabban a K, Si, Al kombinációjával - alkalmazzák azon korai tapasztalat alapján, hogy ezek együttes alkalmazása biztosítja leginkább a kívánt fémtulajdonságokat. A jelenlegi gyakorlat szerint az adalékanyagok szükséges mennyiségét vizes, általában erősen savanyú, esetenként lúgos, viszonylag nagy koncentrációjú oldatok formájában adják a volfrámoxidhoz, és az így nyert pépet szárazra párolják. Ez a bepárlásos eljárás biztosítja ugyan a szükséges adalékanyag mennyiség jelenlétét az anyagban, ennek eloszlása azonban a bepárlás természetes velejárójaként igen egyenetlen. Az adalékanyag eloszlásának egyenetlensége a száraz anyag mechanikai keverésével csökkenthető. További hátránya a jelenlegi gyakorlatnak, hogy az adalékanyag-oldat bepárlása során jelentős mennyiségű agresszív kémiai anyag- pl. sósav -párolog el, ami a szerkezeti anyagok nagyfokú korrozióját eredményezi. Ismeretes továbbá, hogy a szilárd volfrámoxidok hidratációja nyomán savas OH csoportok képződnek az anyag felületén, amelyek disszociábilis H-ionjai oldatokban ioncserélődési folyamatok révén az oldat ionjaival kicserélődnek (Magyar Kémiai Folyóirat, 81. 1975. 2. 67-70. old.) Felismertük, hogy az ioncserefolyamat egyensúlyi állapotát számos tényező: a cserélődő ion minősége, a vegyértéke és koncentrációja, a szilárd felület szerkezeti jellemzői, a rendszer hőmérséklete 171009