170930. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kationos poliuretánok előállítására vizes diszperziók formájában

9 17093° 10 lombik tartalmához való adásával oldatba visszük, miközben a lombik tartalmát körülbelül 50 C°-on tartjuk. A keletkezett tiszta oldatot vákuumdesztillációval szabadítjuk meg az acetontól. 5 Eredményül a poliuretán ionomer 20 térfogatszázalékos, gyengén opaleszkáló, halványsárga színű oldatát kapjuk. Az oldat szárazanyagtartalma 20%, pH-értéke 3,8-4,2. Az oldat fagyáspontja -1,0 C°. Az elkülönített szárazanyag 160C° és 170 C° kö- 10 zött olvad. Az oldat dinamikus viszkozitása 20—30 milliPaszkálszekundum. Az oldat sűrűsége 20C°-on 1,045 g/cm3

. A víz további ledesztillálásával a koncentrációt megnövelhetjük. 32 térfogatszázaléknál az oldat 15 még könnyenfolyó, a koncentrációérték fölött azonban az oldat olyan viszkózussá válik, hogy felhasználása már nem előnyös. 20 2. példa Az 1. példa szerint járunk el, de 6,5 g helyett 6,0 g N-metil-dietanolamint és sóképzésre 25,2 ml 2n sósav-oldatot használunk. A poliuretán-oldatot 25 a sósav hozzáadása előtt nem hígítjuk fel további acetonnal. Vizet az 1. példa szerint adunk hozzá. Kékesen fénylő emulziót kapunk 0,5-1 /ím közepes részecskemérettel. 30 3. példa A 2. példa szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a lánchosszabbított terméket porlasztásos szá- 35 rítással közti szárításnak vetjük alá. A közti szárítással kapott termék mintegy 93 C°-on olvad. A közti szárítással kapott terméket ammónium-sóvá való átalakításhoz vízben szuszpendáljuk, 40 majd lassan hozzáadjuk a sósavat. 4. példa 45 Az 1. példa szerint járunk el, de a glicerin-monosztearát és a toluilén-diizocianát reakcióját az összes mennyiség 3%-ának megfelelő mennyiségű N-metil-dietanolaminnal — ami a lánchosszabbításnál levonásba kerül — katalizáljuk. 50 Az 1. példában kapotthoz hasonló terméket nyerünk. 5. példa 55 Az 1. példa szerint dolgozunk, de a glicerin-monosztearát és a toluilén-diizocianát feloldódása után közvetlenül, anélkül, hogy ezen komponensek reakcióját azt megelőzően szerves ón-vegyületekkel, 60 tercier aminokkal, vagy hasonlóan ható anyagokkal katalizáltuk volna, hozzácsepegtetjük az N-metil-dietanolamin acetonos oldatát. A reakcióidő mintegy 2 óra. Az ionomer diszperziója gyengén zavaros. 65 6. példa 19,5 g glicerin-monosztearátot mérünk be, és megolvadásig felmelegítjük. 16 ml toluilén-díizocianátot csepegtetünk oly módon hozzá, hogy a hőmérséklet a 75 C°-ot ne lépje túl. A reakcióelegyet az exoterm reakció befejeződése után még 20 percig keverjük 75 C°-on. Ezután az olvadékot 50 ml vízmentes aceton hozzáadásával oldatba visszük. A további reakció az N-metil-dietanolaminnal, a sóképzés és a diszpergálás az 1. példa szerint történik. 7. példa Az 1. példa szerint járunk el, azonban a 6,5 g N-metil-dietanolamin helyett 8,0 g N-butil-dietanolamint használunk. Finomszemcsés, opaleszkáló diszperziót kapunk. 8. példa .- ' Az 1. példa szerint járunk eí, de a 19,5 g toluilén-diizocianát helyett 29,4 g bisz(4-izocianáto-ciklohexil)-metánt használunk. Enyhén opaleszkáló oldatot kapunk. 9. példa Az 1. példa szerint járunk el, de a tercier nitrogénatomok semlegesítéséhez csak a sósav-mennyiség 80%-át, azaz 21,9 ml-t használunk. Stabil, finomszemcsés emulzió keletkezik. 10. példa Az 1. példa szerint járunk el, azonban a glicerin-monosztearátot 19,5 g N,N-di-(a-hidroxietil)-sztearilaminnal helyettesítjük. 11. példa Az 1. példa szerint járunk el, de a glicerin-monosztearátot 15,6 g 1,2-dihidroxi-oktadekánnal helyettesítjük. Enyhén opaleszkáló, gyengén sárga diszperzió keletkezik. 12. példa Az 1. példa szerint járunk el egészen az N-metil-dietanolaminnal való reakcióig. 0,86 g dimetil-szulfát hozzáadásával és további 30 perces, visszafolyatás közbeni reakcióval a tercier nitrogénatomok 25 mólszázalékát kvaternerezzük. 5